[發(fā)明專利]一種制備多壁碳納米管-鈀復(fù)合材料的方法及其應(yīng)用

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010186850.7
• 申請(qǐng)日: 2010-05-28
• 公開（公告）號(hào): CN101862654A
• 公開（公告）日: 2010-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張俊霞;喬山
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海市七寶中學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/44
• 分類號(hào): B01J23/44;B01J37/34;C07C69/618;C07C67/343
• 代理公司: 上海碩力知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31251
• 代理人: 張堅(jiān)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種制備多壁碳納米管-鈀復(fù)合材料的方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

納米材料，尤其是金屬納米顆粒，由于它們特別的電學(xué)，光學(xué)，磁性和催化性能，已經(jīng)成為人們廣泛關(guān)注的一類新材料。

近年來，越來越多的人將工作致力于發(fā)展碳納米管表面化學(xué)修飾的方法，目的是為了在碳管上嫁接別的更加吸引人的性質(zhì)。將碳納米管和金屬納米顆粒這兩種納米材料搭配在一起之后形成的這個(gè)新復(fù)合材料也許會(huì)得到更加好的性質(zhì)。基于上述碳管和金屬納米顆粒各自的良好性能、納米碳材料-金屬納米顆粒復(fù)合物獨(dú)特的催化性能被廣泛關(guān)注。自從1994年第一個(gè)碳管-金屬?gòu)?fù)合物被報(bào)道以來，吸附在碳納米管上的單金屬金屬納米顆粒已經(jīng)涉及Au、Ag、Ru等。現(xiàn)今關(guān)于納米顆粒的研究主要集中在一些貴金屬如Au，Ag，Pt等納米顆粒的性質(zhì)及其在化學(xué)、物理、材料科學(xué)以及生物醫(yī)藥等各個(gè)領(lǐng)域的運(yùn)用。

一旦碳管和金屬顆粒成功地結(jié)合，所得的復(fù)合材料可以展現(xiàn)出全新的催化和電化學(xué)性能。由于載體可以影響催化劑的分散性和負(fù)載量等重要因素，催化劑的性能(如活性，選擇性，使用壽命等)很大程度上取決于載體的選擇。

碳納米管具有比表面積適中，充放電能力強(qiáng)等物理及電學(xué)特性。碳納米管超強(qiáng)的力學(xué)性能可以極大地提高復(fù)合材料的強(qiáng)度和韌性；獨(dú)特的電學(xué)和光學(xué)性能可以改善聚合物材料的電導(dǎo)率，制備新型的光電聚合物復(fù)合材料；其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)可以制備金屬或金屬氧化物填充或包覆的一堆納米復(fù)合材料。碳納米管奇特的結(jié)構(gòu)、電學(xué)、機(jī)械、電化學(xué)性能，使其在材料領(lǐng)域的巨大潛力受到廣泛關(guān)注。但是碳納米管之間存在強(qiáng)范德華力而且具有極大的長(zhǎng)涇比，因此易形成大的團(tuán)聚體，如何提高碳納米管的分散性能，消除大的團(tuán)聚，成為制備碳納米管復(fù)合材料的必需要面對(duì)的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明克服了上述缺陷，提供一種生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)物分散性好的制備多壁碳納米管-鈀復(fù)合材料方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案。

本發(fā)明是一種制備多壁碳納米管-鈀復(fù)合材料的方法，其特征在于具體步驟如下：

步驟a：取碳納米管在硝酸中回流，停止反應(yīng)后，倒入離心試管中，經(jīng)蒸餾水、乙醇離心洗滌，然后在烘箱中烘干；

步驟b：取PdCl₂溶解在水中回流，加入上述硝酸處理過的多壁碳納米管，在N₂氣氛下用超聲波處理，用氨水將PH調(diào)節(jié)至8～9，在超聲中將以上混合物緩慢逐滴加入NaBH₄的水溶液中，滴加完畢后，繼續(xù)超聲，將上述產(chǎn)物經(jīng)蒸餾水洗滌，無水乙醇洗滌后烘干。

在本發(fā)明中，步驟a的具體參數(shù)是：碳納米管取1.0克，硝酸50毫升，回流兩個(gè)小時(shí)，其溫度是150攝氏度，離心試管在1600轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下，每次15分鐘，用蒸餾水離心洗滌4次，乙醇離心洗滌3次，在80攝氏度的烘箱中烘干；

步驟b的具體參數(shù)是：PdCl₂溶解50毫克，溶解在10毫升水中，加入240毫克硝酸處理過的多壁碳納米管，在超聲波(350W)中處理30分鐘，在超聲中混合物滴加入0.4克NaBH₄的10毫升水溶液，滴加完畢后，繼續(xù)超聲30分鐘，上述產(chǎn)物蒸餾水洗滌三次，無水乙醇洗滌兩次。

一種多壁碳納米管-鈀復(fù)合材料的應(yīng)用，其特征在于采用了偶聯(lián)反應(yīng)，將碘苯和丙烯酸異丁酯在DMF作為溶劑，加入醋酸鈉和S-MWCNT-Pd催化劑反應(yīng)。

在本發(fā)明中，具體參數(shù)是：碘苯0.5mmol，丙烯酸異丁酯1.4當(dāng)量，醋酸鈉加入2當(dāng)量，S-MWCNT-Pd催化劑3mg，在110攝氏度條件下反應(yīng)8個(gè)小時(shí)。

在本發(fā)明中，反應(yīng)結(jié)束后采用采用柱層析的方法分離產(chǎn)物并用氣相質(zhì)譜和氫核磁進(jìn)行表征。

本發(fā)明采用超聲波處理，提高產(chǎn)物金屬的顆粒的分散性。在催化反應(yīng)中反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)率較高，本方法發(fā)明的步驟簡(jiǎn)單，且在常溫下就可以進(jìn)行，節(jié)約能源。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明：

圖1本發(fā)明在超聲輔助法制備的S-MWCNT-Pd的透射電子顯微鏡照片；

圖2本發(fā)明未用超聲輔助制得的MWCNT-Pd的透射電子顯微鏡照片。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖與本發(fā)明的實(shí)施方式作進(jìn)一步詳細(xì)描述：