[發明專利]塑料材料中氯溴的測定法

無效

• 申請號: 201010186615.X
• 申請日: 2010-05-31
• 公開（公告）號: CN102262142A
• 公開（公告）日: 2011-11-30
• 發明（設計）人: 劉華東;陳進來;陳彥奇
• 申請（專利權）人: 宜特科技(昆山)電子有限公司
• 主分類號: G01N30/96
• 分類號: G01N30/96
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種塑料材料的檢測方法，特別涉及一種塑料樣品中氯溴的測定方法。

背景技術

為了保證塑料材料的質量，通常需要對塑料材料中氯、溴等有害物質進行檢測。傳統氯溴測試方法主要通過電極所產生之溫度為200～300度高溫使塑料樣品進行燃燒，但如果塑料樣品中為刻意添加鹵素阻燃劑，則塑料樣品并不能完全燃燒樣品，從而不能準確進行塑料樣品中鹵素含量的測量。而且采用傳統的方法，每一個電極在單個過程中只能完成一個樣品的燃燒，且需要確定是否為刻意添加之鹵素，按此方法每一個電極一個小時完成樣品量為1個，測定速度很慢，檢測效率低。

發明內容

針對上述現有技術的不足，本發明要解決的技術問題是提供一種對塑料材料中氯、溴進行快速測定，且測試結果精確可靠的測定方法。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：

一種塑料材料中氯溴的測定法，其包括如下步驟：

a)將檢測的塑料樣品剪碎成體積大小約為2.2×2.2×2.2mm以內，稱取0.21±0.01g的塑料樣品放置在25mL的坩堝中，向坩堝中加入0.7±0.01g的無水碳酸鈉，使塑料樣品能夠完全被碳酸鈉所覆蓋，然后將坩堝放置于馬弗爐中，設定馬弗爐溫度為790-810℃，待溫度上升到設定溫度后保30min，然后關閉馬弗爐，待爐溫降至150℃以下后取出坩堝并放至在排煙柜中繼續冷卻.待冷卻近室溫后往坩堝內加入適量一級水，然后再將坩堝放在加熱板上加熱至沸騰，接著取下坩堝讓其冷卻至室溫，最后使用0.45μm的濾膜對坩堝內的樣品溶液進行過濾，并定容至50mL；

b)稱取0.1648g氯化鈉，0.1288g溴化鈉放入100ml的容量瓶中加水至100ml刻度并充分搖勻得到濃度為1000mg/L的氯及溴混合溶液，將上述所得氯及溴混合溶液稀釋至100mg/L，分別向5個50mL的定量瓶中放入0ml、0.25ml、0.5ml、1ml、2.5ml的濃度為100mg/L的氯及溴混合溶液，并將該5個50mL加水至50ml，則該5個定量瓶中為標準氯及溴混合溶液，其濃度分別為0mg/L，0.5mg/L，1mg/L，2mg/L，5mg/L；

c)將步驟b)所得的0mg/L，0.5mg/L，1mg/L，2mg/L，5mg/L的標準氯及溴混合溶液依次通過離子層析儀進行測試，并繪制出標準工作測試曲線；

d)將步驟a)所得的樣品溶液通過離子層析儀進行測試，通過步驟c)得到的標準工作測試曲線及塑料樣品重量及稀釋體積計算出塑料樣品中氯、溴的含量。

優選的，該塑料材料中氯溴的測定法測試環境為溫度：溫度20～40℃，濕度30％～80％RH。

優選的，所述馬弗爐為箱式馬弗爐。

優選的，所述一級水的電導率＜0.1μs。

上述技術方案具有如下有益效果：采用該塑料材料中氯溴的測定法測試結果精確，測試速度快，測試采用高溫坩堝進行加熱，加熱溫度高，無需考慮塑料樣品是否添加了鹵素阻燃劑，采用此方法每一個小時可以完成10～20個樣品的燃燒，大大的提高了測試的效率，而且降低了測試成本。

具體實施方式

下面對本發明的優選實施例進行詳細介紹：

該塑料材料中氯溴的測定法測試環境為溫度：溫度20～40℃，濕度30％～80％RH，其具體步驟如下：

將檢測的塑料樣品剪碎成體積大小約為2.2×2.2×2.2mm以內，稱取0.21±0.01g的塑料樣品放置在25mL的坩堝中，塑料樣品應集中并平鋪在坩堝底部，對于比較蓬松的塑料樣品，可以用無灰定量濾紙包裹之后再放置向坩堝中，向坩堝加入0.7±0.01g的無水碳酸鈉，使塑料樣品能夠完全被碳酸鈉所覆蓋，然后將坩堝放置于HOC-GWL2512B型箱式馬弗爐中，接通馬弗爐的電源，設定馬弗爐溫度為790-810℃，待溫度上升到設定溫度后保30min，然后關閉馬弗爐，待爐溫降至150℃以下后取出坩堝并放至在排煙柜中繼續冷卻.待冷卻近室溫后往坩堝內加入適量一級水，該一級水的電導率＜0.1μs。然后再將坩堝放在加熱板上加熱至沸騰，接著取下坩堝讓其冷卻至室溫，最后使用0.45μm的濾膜對坩堝內的樣品溶液進行過濾，并定容至50mL。