[發(fā)明專利]塑料樣品中鉛鎘鉻汞的測(cè)定方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010186594.1
• 申請(qǐng)日: 2010-05-31
• 公開（公告）號(hào): CN102262084A
• 公開（公告）日: 2011-11-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉華東;陳進(jìn)來(lái);陳彥奇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 宜特科技(昆山)電子有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/73
• 分類號(hào): G01N21/73;G01N1/44
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種塑料樣品的檢測(cè)方法，特別涉及一種塑料樣品中鉛鎘鉻汞的測(cè)定方法。

背景技術(shù)

為了保證塑料樣品的質(zhì)量，通常需要對(duì)塑料樣品中鉛、鎘、鉻、汞等有害物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)。目前塑料樣品的檢測(cè)通常采用微波消解技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)，即通過(guò)微波消解儀器對(duì)塑料樣品中鉛、鎘、鉻、汞的含量進(jìn)行檢測(cè)。但采用微波消解技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)速度較慢，按每?jī)尚r(shí)完成一批消解樣品，則兩小時(shí)完成量一般只有8～10個(gè)樣品，效率很低，而且采用這種微波消解技術(shù)成本較高，而檢測(cè)的效果卻不甚理想。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種對(duì)塑料樣品中鉛、鎘、鉻、汞含量測(cè)試速度快、測(cè)試結(jié)果精確可靠的測(cè)定方法。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種塑料樣品中鉛鎘鉻汞的測(cè)定方法，其包括如下步驟：

a)稱取0.2g塑料樣品置于50mL燒杯中，然后加入5mL硫酸，加熱至樣品分解并碳化成黑色物質(zhì)，逐滴加入硝酸至黑色物質(zhì)完全破壞，使樣品溶液清亮，繼續(xù)加熱樣品溶液至冒硫酸煙并保持約1min左右取下冷卻，待樣品溶液冷卻至室溫后向上述溶液中加入約11mL純水、11mL鹽酸、11mL?EDTA，再加熱至沸并保持3-6min，然后將樣品溶液冷卻至室溫，最后將樣品溶液定容至100mL的容量瓶中；

b)分別取1000mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)液、鎘標(biāo)準(zhǔn)液、鉻標(biāo)準(zhǔn)液和汞標(biāo)準(zhǔn)液各5mL，放入干凈的50mL的容量瓶中，加水至刻度并充分搖勻，則此溶液為鉛/鎘/鉻/汞的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液、其濃度為100mg/L，另取6個(gè)干凈的50ml燒杯，分別移取濃度為100mg/L的鉛/鎘/鉻/汞的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL，0.1mL，0.2mL，0.5mL，0.6mL，1.0mL置于燒杯中，然后向每個(gè)燒杯中分別加入5mL硫酸，蓋上表面皿，置于加熱爐上加熱至有白煙生成，接著逐滴加入硝酸2-3mL，冷卻至室溫，然后再分別向每個(gè)燒杯中加入10mL鹽酸，10mL3％的EDTA，溶液繼續(xù)加熱至沸騰，保持3-6分鐘，冷卻至室溫，最后取6個(gè)標(biāo)識(shí)好干凈的100ml的定量瓶，將上述燒杯中溶液轉(zhuǎn)入分別定量瓶中，清洗燒杯，清洗液也一并轉(zhuǎn)入定量瓶中，加水至刻度并充分搖勻，得到溶液濃度分別為0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.5mg/L，0.6mg/L，1.0mg/L的鉛/鎘/鉻/汞的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；

c)將步驟b)得到的0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.5mg/L，0.6mg/L，1.0mg/L的鉛/鎘/鉻/汞的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液依次引入感應(yīng)耦合電漿原子發(fā)射光譜儀，依次測(cè)量上述各鉛/鎘/鉻/汞的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的光譜強(qiáng)度，制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；

d)將步驟a)得到的樣品溶液引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，測(cè)定各元素分析線的發(fā)射光強(qiáng)度，并通過(guò)步驟c)中得到的工作曲線以及塑料樣品重量、稀釋體積計(jì)算出待測(cè)元素的含量。

優(yōu)選的，該塑料樣品中鉛鎘鉻汞的測(cè)定方法測(cè)試環(huán)境為溫度：15-35℃，濕度：20％-80％RH。

上述技術(shù)方案具有如下有益效果：采用該塑料樣品中鉛鎘鉻汞的測(cè)定方法測(cè)試結(jié)果精確，測(cè)試速度快，采用此方法每30分鐘完成30個(gè)樣品，大大的提高了測(cè)試的效率，而且降低了測(cè)試成本。

具體實(shí)施方式

下面對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)介紹：

該塑料樣品中鉛鎘鉻汞的測(cè)定方法的測(cè)試環(huán)境為溫度：15-35℃，濕度：20％-80％RH。，其包括如下步驟：

a)稱取0.2g塑料樣品置于50mL燒杯中，一般情況下精確到0.01g即可，含量大于900ppm時(shí)應(yīng)精確到0.001g。然后向燒杯中加入5mL硫酸，加熱至樣品分解并碳化成黑色物質(zhì)，逐滴加入硝酸至黑色物質(zhì)完全破壞，使樣品溶液清亮，繼續(xù)加熱樣品溶液至冒硫酸煙并保持約1min左右取下冷卻，待樣品溶液冷卻至室溫后向上述溶液中加入約11mL純水、11mL鹽酸、11mL?EDTA，再加熱至沸并保持3-6min，然后將樣品溶液冷卻至室溫，最后將樣品溶液定容至100mL的容量瓶中；