[發明專利]重金屬元素在線富集原子吸收光譜分析方法及其裝置

無效

• 申請號: 201010186519.5
• 申請日: 2010-05-27
• 公開（公告）號: CN102262060A
• 公開（公告）日: 2011-11-30
• 發明（設計）人: 劉志高;陳建鋼;童穎;徐芳;劉瑤函
• 申請（專利權）人: 上海光譜儀器有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28
• 代理公司: 上海天翔知識產權代理有限公司 31224
• 代理人: 陳學雯

技術領域：

本發明屬于元素檢測領域，特別涉及一種海水中痕量重金屬元素的自動檢測方法及其裝置。

背景技術：

目前，海洋環境污染問題日益引起人們高度重視，其中海水中重金屬污染元素的有效監測已成為海洋環境所必須面對的一個重要課題。造成海水中重金屬污染的元素主要包括：汞、鉛、鎘、銅、鋅、鎳、硒、砷、鉻等。污染來源既有天然來源，同時也有人為來源主要包括：工業污水、礦山廢水的排放和農藥污染。農藥污染也是沿海重金屬污染的重要來源之一，含汞、銅等重金屬的農藥毒性很強。它們經雨水的沖刷、河流及大氣的搬運最終進入海洋，抑制海藻的光合作用，使魚、貝類的繁殖力衰退，降低海洋生產力，導致海洋生態失調，還能通過魚、貝類等海產品進入人體，危害人類健康。

由于重金屬污染來源和遷移轉化的特點，一般認為重金屬污染物在海洋環境中的分布規律是河口及沿岸水域高于外海。河口及沿海域靠近工業排污口，所含重金屬濃度較大，范圍較高。重金屬污染物在海流、波浪、潮汐的作用下，能遷移到遠洋中，隨海水的運動而經歷稀釋、擴散，故遠洋中的重金屬為痕量，此時海水中重金屬含量低，且基體復雜，給測定工作帶來極大干擾。

本領域人士眾所周知，現階段我國普遍使用的海水重金屬檢測法是原子吸收光譜法。國家行業標準海洋監測規范GB?17378.4-2007所用液液萃取法，海水中的重金屬與有機混合液形成鰲合物，用有機萃取劑將鰲合物萃取到有機相中，再用原子吸收分光光度計對有機相進行測定。但此方法的實驗步驟繁瑣，前處理過程時間較長，實驗過程中容易造成較大誤差，所用有機試劑毒性較大對操作人員健康不利。

海水中銅、鉛、鎘、鋅元素是海洋污染監測的重要監測因子，是海水水質評價測定項目，其含量一般很低，有時甚至低于儀器檢出限，通常還存在著嚴重基體干擾的大量鹽類。測定海水中重金屬元素的前處理方法主要有離子交換法、共沉淀法、活性炭吸附法、液-液萃取法等，其中液-液萃取法是經典的方法。液-液萃取法中APDC-NaDDTC體系用MIBK作為有機萃取介質已成為《海洋監測規范》的標準方法。但這些方法共同的缺點是難以準確定量，且萃取時間較長，有的方法還易受器皿及大氣塵埃的污染。所以在分析海水這幾種元素時，選擇一個與測量方法匹配而快速有效、定量準確的前處理方法，避免繁瑣冗長操作，提高工作效率是十分必要的。因此，為了解決國家標準方法檢測海洋重金屬方法預處理步驟繁瑣，時間冗長，容易造成誤差的問題，需要尋求一種樣品預處理過程相對簡單快捷的富集方法。

發明內容：

本發明所要解決的技術問題是提供一種重金屬元素在線富集原子吸收光譜分析方法及其裝置，實現海水中痕量重金屬的自動檢測。與普通的重金屬元素原子吸收光譜分析方法相比，本發明通過順序流動注射在線富集技術和原子吸收光譜檢測裝置的聯用，對海水樣品進行在線混合處理、并對海水中的鹽進行在線脫鹽、對海水中痕量重金屬元素進行在線富集，通過在線脫鹽有效解決了海水中的鹽的背景干擾問題，通過在線富集有效解決了海水中痕量重金屬元素的測試，同時解決了繁瑣的人工前處理過程和耗時問題，實現海水中痕量重金屬元素的自動和快速分析。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種重金屬元素在線富集原子吸收光譜分析方法，包括以下步驟：

(a)海水樣品與酸性溶液在線混合，獲得的混合溶液的酸性環境能實現海水樣品中重金屬的富集；

(b)所述混合溶液流動經過富集軟柱，該混合溶液中的重金屬被吸附在設置于富集軟柱內的吸附材料中；

(c)用淋洗液淋洗所述富集軟柱，清洗出遺留在富集軟柱內的混合溶液；

(d)用洗脫液將吸附在富集軟柱內的重金屬洗脫出來；

(e)對步驟(d)中獲得的洗脫出的溶液進行元素檢測和分析。

進一步，所述酸性溶液是醋酸銨溶液。

進一步，所述吸附材料是螯合樹脂。

進一步，所述淋洗液包括醋酸銨溶液。

進一步，所述淋洗液包括醋酸銨溶液。

進一步，步驟(c)中的濃硝酸溶液經過富集軟柱的方向與步驟(b)中混合溶液經過富集軟柱的方向相反。

進一步，步驟(e)中，使用原子吸收光譜檢測系統進行元素檢測，并且通過計算機進行分析處理。

用于實現權利要求1的方法的裝置，包括