[發明專利]一種可光固化具有鄰酚羥基結構單體、制備方法及其粘合劑有效
| 申請號: | 201010186287.3 | 申請日: | 2010-05-21 |
| 公開(公告)號: | CN101844993A | 公開(公告)日: | 2010-09-29 |
| 發明(設計)人: | 楊冬芝;牛睿;聶俊 | 申請(專利權)人: | 北京化工大學 |
| 主分類號: | C07C229/14 | 分類號: | C07C229/14;C07C229/36;C07C227/08;C07C233/20;C07C233/49;C07C231/02;C09J4/06 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 光固化 具有 羥基 結構 單體 制備 方法 及其 粘合劑 | ||
1.一種可光固化具有鄰酚羥基結構的單體,其結構如下式Ⅰ:
其中R1是一種丙烯酰氧基烷基(甲基)丙烯酸酯,其式如下:
R2與R1相同,或者是-H或-CH3X是-CH3或-H;n=2-10;
R3結構如下:
2.按照權利要求1的單體的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:在攪拌和氮氣保護條件下,將多巴胺及其衍生物溶解在水、丙酮或乙醇中的至少一種,再加入雙端帶有丙烯酸或甲基丙烯酸基團的丙烯酸衍生物,雙端帶有丙烯酸或甲基丙烯酸基團的丙烯酸衍生物的摩爾數是多巴胺及其衍生物摩爾數的1-2倍,保持反應在35℃條件下反應,如果多巴胺及其衍生物類物質是以鹽酸鹽形式加入反應體系則待溶液均勻后加入與多巴胺及其衍生物等摩爾量的三乙胺作為敷酸劑,或者在用水做溶劑時用堿性無機鹽如碳酸氫鈉,硼酸鈉,氫氧化鈉等將pH值調制堿性,保持反應在35℃條件下反應,反應完成后,用乙醇、丙酮、乙酸乙酯等有機溶劑沉淀出副產物或者萃取出產物,或/和用柱狀色譜進行分離,得到產物;
所述的多巴胺及其衍生物為鹽酸多巴胺、左旋多巴、去甲腎上腺素或甲基多巴胺;雙端帶有丙烯酸或甲基丙烯酸基團的丙烯酸衍生物的結構是:
其中n=2-10,X是-CH3或-H。
3.一種可光固化具有鄰酚羥基結構的單體,其結構如下式Ⅱ,
R3結構如下:
R4是-H,-CH3,R5是(甲基)丙烯酸衍生物基團:
其中X是-CH3或-H。
4.按照權利要求3的單體的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:在攪拌和氮氣保護條件下,將多巴胺及其衍生物類物質溶解在去離子水中加入反應體系,將1-1.2倍于多巴胺及其衍生物類物質的丙烯酸酐、甲基丙烯酸酐、丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯中的一種用四氫呋喃、丙酮或二氯甲烷稀釋后通過恒壓滴液漏斗滴入反應體系,再加入質量比為2∶5的碳酸氫鈉和四硼酸鈉,或者適量的氫氧化鈉將溶液的pH值調節到堿性,保持反應在15℃條件下,反應完成后,溶液pH值低于2時用乙醇、丙酮、乙酸乙酯等有機溶劑萃取產物后,除去溶劑,產物在正己烷中重結晶;所述的多巴胺及其衍生物為鹽酸多巴胺、左旋多巴、去甲腎上腺素或甲基多巴胺。
5.一種光聚合粘合劑,其特征在于,各組分及其重量百分數為:
具有鄰酚羥基結構的化合物????????????20%-99.9%
活性稀釋劑或/和溶劑?????????????????0%-70%
引發劑??????????????????????????????0.1%-10%
天然高分子或其改性產物??????????????0%-60%。
6.按照權利要求5的一種光聚合粘合劑,其特征在于,所述具有鄰酚羥基結構的化合物為本發明的式I或式II的單體;所述的活性稀釋劑為單官能團,雙官能團、多官能團丙烯酸雙鍵的(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酰胺單體、低聚物之中的一種或幾種;所述溶劑為水、乙醇、二甲基亞砜、N,N二甲基甲酰胺、丙酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯等溶劑中的一種或幾種;天然高分子或其改性產物為含有氨基或巰基的可用做生物材料的天然或合成高分子物質;所述引發劑為通用自由基光引發劑;
其中R1是一種丙烯酰氧基烷基(甲基)丙烯酸酯,其式如下:
R2與R1相同,或者是-H或-CH3X是-CH3或-H;n=2-10;
R3結構如下:
R4是-H,-CH3,R5是(甲基)丙烯酸衍生物基團:
其中X是-CH3或-H。
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