[發(fā)明專利]一種含氟丙烯酸酯微乳液的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010185728.8 | 申請日： | 2010-05-28 |
| 公開（公告）號： | CN101845114A | 公開（公告）日： | 2010-09-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 石艷;盛力;付志峰 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京化工大學(xué) |
| 主分類號： | C08F220/14 | 分類號： | C08F220/14;C08F220/24;C08F220/58;C08F220/18;C08F4/40;C08F4/10;C08F2/30;C08F2/26;C09D133/12;C09D133/08;C09D133/16;C09D133/24 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 丙烯酸酯 乳液 制備 方法 | ||
1.一種含氟丙烯酸酯微乳液的制備方法，其特征在于，步驟如下：
以含氟丙烯酸酯單體和丙烯酸酯類單體為原料，在水溶性氧化還原引發(fā)體系、金屬鹽類催化劑硫酸銅，陰離子型乳化劑、非離子型乳化劑和交聯(lián)劑的作用下進(jìn)行乳液聚合；
所述含氟丙烯酸酯單體為(甲基)丙烯酸全氟烷基酯、(甲基)丙烯酸含雜原子含氟烷基酯、(甲基)丙烯酸全氟烷基酰胺酯或(甲基)丙烯酸全氟烷基磺酰胺酯；所述丙烯酸酯類單體為(甲基)丙烯酸烷基酯類、(甲基)丙烯酸羥烷基酯或者(甲基)丙烯酸胺基乙酯；水溶性氧化還原引發(fā)體系中的氧化劑為過硫酸鉀或過硫酸銨，還原劑為硫代硫酸鈉或亞硫酸鈉，氧化劑與還原劑質(zhì)量比為5∶4，以含氟丙烯酸酯單體和丙烯酸酯類單體總用量100質(zhì)量份為計算基準(zhǔn)，以下提到用量均是以此為基準(zhǔn)，水溶性氧化還原引發(fā)體系總用量為5～9份；所述的陰離子型乳化劑為烷基硫酸鹽或烷基磺酸鹽，所述的非離子型乳化劑為聚十二醇環(huán)氧乙烷、聚丙二醇環(huán)氧乙烷、聚環(huán)氧乙烷山梨糖醇單脂肪酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚；陰離子乳化劑與非離子乳化劑的質(zhì)量比為4∶1，離子乳化劑與非離子乳化劑的總用量為8～10份；硫酸銅用量為0.02～0.04份；交聯(lián)劑有三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、N-羥甲基丙烯酰胺或二甲基丙烯酸乙二醇酯，交聯(lián)劑用量為12份；去離子水的用量為含氟丙烯酸酯單體和丙烯酸酯類單體用量的10～15倍；
首先用部分去離子水把陰離子型乳化劑、非離子型乳化劑和交聯(lián)劑配制成溶液，將剩余的去離子水、含氟丙烯酸酯單體和丙烯酸酯類單體加入到聚合釜中，通氮氣進(jìn)行置換，在60℃下預(yù)乳化0.5h后，先加入還原劑，再將氧化劑與硫酸銅水溶液同時加入，維持水浴溫度在70℃，反應(yīng)5-8小時。
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