[發(fā)明專利]粉粒狀氯化反式-1,4-聚異戊二烯橡膠及其水相懸浮反應(yīng)制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010185398.2
• 申請日: 2010-05-20
• 公開（公告）號: CN102250272A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃寶琛;姚薇;邵華鋒;劉晨光;賀愛華
• 申請（專利權(quán)）人: 青島科技大學(xué)
• 主分類號: C08F136/08
• 分類號: C08F136/08;C08F8/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種粉粒狀氯化反式-1，4-聚異戊二烯橡膠，其氯含量為5-65％質(zhì)量分數(shù)，在氯仿中的溶解度大于85％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化反式-1，4-聚異戊二烯橡膠的制備方法，包括下述操作步驟：采用水相懸浮反應(yīng)法，即在裝有攪拌器、溫度計的反應(yīng)器中，依次加入一定質(zhì)量的反式-1，4-聚異戊二烯粉粒、去離子水、pH值調(diào)節(jié)劑、隔離劑、表面活性劑，啟動攪拌，控制一定溫度，通入氯氣，進行氯化反應(yīng)。定時取樣直至產(chǎn)品達到需要的氯化度，停止通氯氣反應(yīng)并以NaOH或NaCO₃中和至中性，然后過濾，水洗、干燥，得到權(quán)利要求1所述產(chǎn)品。

3.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述制備的氯化反式-1，4-聚異戊二烯橡膠，其特征在于：所述的反式-1，4-聚異戊二烯粉粒系負載鈦催化異戊二烯本體沉淀聚合合成，用H2調(diào)節(jié)分子量，其粒徑95％以上為0.001～1mm粉粒，門尼粘度控制在80以下。懸浮液固含量通常為10～60％。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氯化反式-1，4-聚異戊二烯橡膠制備方法，其特征在于：所述的pH調(diào)節(jié)劑可以是鹽酸、硫酸等無機酸或甲酸、乙酸等有機酸；常用鹽酸。調(diào)節(jié)使pH值為1～3。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備氯化反式-1，4-聚異戊二烯橡膠的方法，其特征在于：所述的鹵化劑為氯氣，其通入的量、氣速和時間由所需氯化度確定。通常用量為異戊二烯結(jié)構(gòu)單元摩爾數(shù)的1～3倍。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備氯化反式-1，4-聚異戊二烯橡膠的方法，其特征在于：所述的反應(yīng)溫度一般為0～80℃。如氯化度要求較低，如小于20％，可采取較低溫度下，如10-35℃，反應(yīng)0.5～10小時合成；如需要較高氯化度，可采用分段合成，即先在10-35℃下反應(yīng)0.5-～5小時，然后升溫至50～60℃，再反應(yīng)0.5-5小時。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備氯化反式-1，4-聚異戊二烯橡膠的方法，其特征在于：所述的表面活性劑可以選擇為AEO或OS等聚氧乙烯醚類非離子型表面活性劑，其用量為反式-1，4-聚異戊二烯重量的0.1～1％；分散劑可以是無定型硅酸鹽或硅油等，其用量為反式-1，4-聚異戊二烯重量的0.5％～4％。