[發(fā)明專利]一種清潔濕法固液兩相電解還原回收鉛的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010184958.2
• 申請日: 2010-05-21
• 公開（公告）號: CN101831668A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 潘軍青;岳希紅;孫艷芝;唐路;萬平玉;伊?xí)圆?/a>;王子鎬
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號: C25C1/18
• 分類號: C25C1/18
• 代理公司: 北京思海天達知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 霍京華

1.一種清潔濕法固液兩相電解還原回收鉛的方法，將含鉛廢料先與添加硫酸亞錫的硫酸溶液反應(yīng)，后經(jīng)NaOH溶液絡(luò)合萃取得到含鉛的堿性溶液，再經(jīng)電解，在陰極得到鉛、陽極得到二氧化鉛，然后向電解后的電解母液中加入固體NaOH，析出并去除Na₂SO₄晶體，將NaOH溶液返回絡(luò)合萃取過程循環(huán)使用。

2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的回收鉛的方法，其特征是：具體方法和步驟如下：

1)含鉛廢料進行濕法粉碎磨細，用40-300目的篩網(wǎng)進行篩分；

2)將篩分得到的含鉛廢料粉末與添加硫酸亞錫的硫酸溶液以質(zhì)量百分比分別為：20-95％、5-80％的比例混合均勻，在20-105℃溫度下攪拌反應(yīng)1-24小時；其中添加硫酸亞錫的硫酸溶液中硫酸的濃度為1.5-7.0mol/L、SnSO₄的濃度為0.05-2.0mol/L；

3)分離出步驟2)反應(yīng)后得到的固形物，加入質(zhì)量百分濃度20-45％的NaOH溶液浸沒固形物，在30-120℃進行絡(luò)合萃取反應(yīng)；當(dāng)絡(luò)合萃取過程達到飽和后，經(jīng)過濾，分離出殘留固形物和含鉛電解母液，殘留的固形物繼續(xù)和新的NaOH溶液進行反應(yīng)；

上述NaOH溶液中加有助絡(luò)合劑，加入的量控制在0.1-3.0mol/L，所述的助絡(luò)合劑為氨三乙酸、EDTA、檸檬酸鈉鉀中的一種或者它們的混合物；

4)含鉛電解母液經(jīng)過靜置凈化后加入1-20g/L的電沉積添加劑進入電解槽中進行電解，所述的電沉積添加劑為明膠、骨膠或DPE-III；所用的電解槽為包含有純鉛陰極板、惰性陽極、恒溫加熱裝置、鉛濃度傳感器、攪拌器和進出口的密封電解槽；電解過程分恒流和恒壓兩個階段，當(dāng)鉛濃度大于20g/L時，采用相對于陰極面積電流密度10-400mA/cm²的恒電流進行電解；當(dāng)鉛濃度為12-20g/L、8-12g/L、4-8g/L時，分別采用1.1V、1.2V、1.3V的恒電壓進行電解，電解后在陰極得到電解鉛，陽極得到二氧化鉛；

5)向電解后的電解母液中補充NaOH固體使?jié)舛忍岣叩劫|(zhì)量百分濃度為20-45％，隨后將電解母液冷卻至0-20℃，靜置，溶液中析出硫酸鈉晶體，經(jīng)固液分離后，將NaOH溶液返回步驟3)，用于絡(luò)合萃取循環(huán)使用。

3.根據(jù)權(quán)利要求書1或2所述的回收鉛的方法，其特征是：所述的含鉛廢料為廢鉛酸蓄電池進行常規(guī)的放電處理后，經(jīng)機械破碎，然后進行水相分離得到的鉛膏，或者為鉛蓄電池生產(chǎn)廠的含鉛廢料。

4.根據(jù)權(quán)利要求書2所述的回收鉛的方法，其特征是：所述電解槽惰性陽極為鎳、不銹鋼、鈦合金或者石墨電極。