[發(fā)明專利]液體樣品解析電噴霧質(zhì)譜DESI-MS電離方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010183180.3
• 申請(qǐng)日: 2010-05-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102262127A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-11-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李繼文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號(hào): G01N27/68
• 分類號(hào): G01N27/68
• 代理公司: 上海東方易知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 31121
• 代理人: 沈原

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種液體樣品解析電噴霧質(zhì)譜DESI-MS電離方法。

背景技術(shù)

大氣壓質(zhì)譜電離技術(shù)是近幾年發(fā)展起來(lái)的一類新的電離技術(shù)，它允許在大氣壓條件下電離樣品且樣品預(yù)處理簡(jiǎn)單，包括解析電噴霧電離DESI、直接實(shí)時(shí)電離DART、解析大氣壓化學(xué)電離DAPCI等，解析電噴霧電離DESI是其中一種有代表性的電離方法，通常解析電噴霧質(zhì)譜DESI-MS用于分析固體樣品，可用于極性化合物樣品和生物樣品包括生物大分子的檢測(cè)和結(jié)構(gòu)分析。

文獻(xiàn)Direct?Analysis?of?Liquid?Samples?by?Desorption?Electrospray?Ionization-MassSpectrometry(DESI-MS)(Zhixin?Miao?and?Hao?Chen，Journal?of?the?America?Society?for?MassSpectrometry.2009，20，10-19)首次報(bào)道了解析電噴霧質(zhì)譜DESI-MS直接用于分析液體樣品，這種液體樣品解析電噴霧質(zhì)譜DESI-MS較傳統(tǒng)的固體樣品解析電噴霧質(zhì)譜DESI-MS分析的質(zhì)量范圍更寬，不需要色譜預(yù)分離和處理，減少了樣品干燥的步驟，而且有較好的鹽容忍度；和傳統(tǒng)的電噴霧質(zhì)譜ESI-MS比較，背景氧化/還原更弱。但這種液體樣品解析電噴霧質(zhì)譜DESI-MS分析極性化合物樣品和生物樣品溶液時(shí)的接口仍然需要將液體樣品從毛細(xì)管流出到一面板上，然后采用高速電噴霧電離ESSI探針吹掃，分析組分被吹掃反彈、然后被解析或電離并導(dǎo)入質(zhì)譜分析，存在位置難以調(diào)節(jié)、電離效率較低的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是現(xiàn)有液體樣品解析電噴霧質(zhì)譜電離方法需要將液體樣品置于一面板，樣品被高速電噴霧電離ESSI探針吹掃反彈的方式解析或電離，存在位置難以調(diào)節(jié)、電離效率較低的問(wèn)題，提供一種新的液體樣品解析電噴霧質(zhì)譜DESI-MS電離方法。該方法具有裝置簡(jiǎn)單、操作方便、電離效率高、抗鹽抑制效應(yīng)好的優(yōu)點(diǎn)。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種液體樣品解析電噴霧質(zhì)譜DESI-MS電離方法，由高速電噴霧電離ESSI探針(1)產(chǎn)生的高速攜帶電荷的噴霧溶劑將輸送液體樣品的毛細(xì)管(10)樣品出口流出的液體樣品直接解析或電離后進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)器(11)檢測(cè)。

上述技術(shù)方案中，高速電噴霧電離ESSI探針的高壓電源(4)電壓為±(3000～5000)伏，高速噴霧氣體為氮?dú)猓瑝毫?10～200Psi。探針棒(7)的溶劑出口和輸送液體樣品的毛細(xì)管(10)樣品出口以及質(zhì)譜檢測(cè)器(11)的進(jìn)樣口(12)位于同一直線上。

本發(fā)明的液體樣品解析電噴霧質(zhì)譜DESI-MS電離方法分析極性化合物樣品和生物樣品溶液時(shí)，由高速電噴霧電離ESSI探針(1)的高速攜帶電荷的噴霧溶劑直接解析或電離從輸送液體樣品的毛細(xì)管(10)流出的液體樣品，從而將液體樣品中需要分析的組分如蛋白質(zhì)等解析或者電離產(chǎn)生離子，將其轉(zhuǎn)移到氣相形成氣相干離子，并導(dǎo)入質(zhì)譜檢測(cè)器(11)進(jìn)行分析，無(wú)須現(xiàn)有液體樣品解析電噴霧DESI電離裝置所用的反射面板，提高了電離效率，而且位置容易調(diào)節(jié)。由于高速電噴霧電離ESSI探針(1)和液體樣品輸送泵(9)輸送的液體樣品分離，可以采用不同的溶劑體系，高速電噴霧電離ESSI探針(1)的溶劑可以對(duì)液體樣品組分具有萃取和選擇的作用，因而具有更高的鹽容忍度。液體樣品解析電噴霧質(zhì)譜DESI-MS電離裝置可以方便地和其它樣品分離或前處理裝置如高效液相色譜HPLC、毛細(xì)管電泳CE、電化學(xué)電池EC等聯(lián)用。