[發(fā)明專利]一種粉防己堿的提取方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010182776.1
• 申請日: 2010-05-26
• 公開（公告）號: CN101955486A
• 公開（公告）日: 2011-01-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉東鋒;張翼;楊成東
• 申請（專利權(quán)）人: 南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07D491/18
• 分類號: C07D491/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種粉防己堿的提取方法，其特征在于包括以下幾個步驟：

1)提取：將粉碎后的新鮮防己置于提取罐內(nèi)，加入2-5％生石灰并加乙醇浸泡，回流提取2-3小時，過濾，得提取液；

2)大孔樹脂分離：將提取液濃縮為浸膏，并用鹽酸溶解，過濾，上D72大孔陽離子交換樹脂柱飽和吸附，用0.5BV的去離子水沖洗大孔樹脂，流出酸液用于下一次上柱，用0.5mol/L氨水乙醇溶液洗脫吸附飽和的樹脂柱，得洗脫液；

3)萃取：將洗脫液減壓濃縮，加入甲苯，取甲苯相減壓回收甲苯，得浸膏；

4)重結(jié)晶：將浸膏用丙酮和乙醇交替結(jié)晶2次，即得粉防己堿產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述粉防己堿的提取方法，其特征在于1)中原料粉碎至40-60目。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述粉防己堿的提取方法，其特征在于1)中乙醇濃度為70-90％，用量為原料質(zhì)量的10-20倍量。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述粉防己堿的提取方法，其特征在于2)中鹽酸濃度為1-2％，用量為原料質(zhì)量的5-8倍量(V/W)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述粉防己堿的提取方法，其特征在于2)中控制洗脫流速約30ml/min，至流出洗脫液無生物堿反應(yīng)為止。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述粉防己堿的提取方法，其特征在于3)中洗脫液減壓濃縮為原體積的1/5-1/8。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述粉防己堿的提取方法，其特征在于3)中甲苯用量為濃縮液體積的4-5倍。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述粉防己堿的提取方法，其特征在于4)中結(jié)晶方法為用上一步驟浸膏質(zhì)量10-20倍量(V/W)的丙酮溶解，加熱濃縮至原體積的1/3-1/5，靜置結(jié)晶，再用晶體質(zhì)量10-15倍量(V/W)的90-95％乙醇溶解，加熱濃縮至原體積的1/4-1/8，靜置結(jié)晶，然后同條件重復(fù)1-2次。