[發(fā)明專利]一種白頭翁素的提取方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010182713.6
• 申請日: 2010-05-26
• 公開（公告）號: CN101830907A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蘇劉花
• 申請（專利權(quán)）人: 南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司
• 主分類號: C07D493/10
• 分類號: C07D493/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種白頭翁素的提取方法，尤其是一種采用超臨界CO2萃取技術(shù)提取白頭翁素的方法。

背景技術(shù)：

超臨界二氧化碳萃取分離過程的原理是利用超臨界二氧化碳對某些特殊天然產(chǎn)物具有特殊溶解作用，利用超臨界二氧化碳的溶解能力與其密度的關(guān)系，即利用壓力和對超臨界二氧化碳溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態(tài)下，將超臨界二氧化碳與待分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。當(dāng)然，對應(yīng)各壓力范圍所得到的萃取物不可能是單一的，但可以控制條件得到最佳比例的混合成分，然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質(zhì)則完全或基本析出，從而達到分離提純的目的，所以超臨界流體二氧化碳萃取過程是由萃取和分離組合而成的。

從超臨界流體性質(zhì)看，其具有的特點：

1)萃取速度高與液體萃取，特別適合于固態(tài)物質(zhì)的分離提取；

2)在接近常溫的條件下操作，能耗低于一般精餾發(fā)，適合于熱敏性物質(zhì)和易氧化物質(zhì)的分離；

3)傳熱速率快，溫度易于控制；

4)適合于揮發(fā)性物質(zhì)的分離。

白頭翁素

分子式：C10H8O4；

分子量：192.16

物理性質(zhì)：熔點157～158°。微溶于冷水，較易溶于熱水，溶于熱乙醇及氯仿，遇堿呈黃色。

白頭翁素又名銀蓮花素、白頭翁腦。廣泛存在于白頭翁、威靈仙等毛茛屬藥用植物中，具有抗菌、鎮(zhèn)痛和鎮(zhèn)靜、抗腫瘤等作用。

白頭翁屬毛茛科植物，分布在我國大部分地區(qū)，多野生。具有清熱解毒，涼血止痢功效。用于熱毒血痢，陰癢帶下，阿米巴痢。

在抗生素廣泛應(yīng)用甚至濫用的今天，細菌、病毒變異抗藥性使醫(yī)生束手莫策，應(yīng)用天然植物藥殺菌抗病毒具有重要的意義。

白頭翁藥材資源豐富，對提取白頭翁素十分利好，更有利于開展白頭翁素更多用途，具有現(xiàn)實意義，

現(xiàn)有對白頭翁素提取公開方法很少，多是提取水蒸氣蒸餾，氯化鈉水中氯仿萃取，重結(jié)晶。如周瀅等發(fā)表的“毛茛中白頭翁素的制備工藝研究”，該文獻采用的方法是蒸汽蒸餾，加入氯化鈉水，氯仿萃取。蒸汽蒸餾溫度過高，容易使白頭翁素發(fā)生變化，氯化鈉水溶液中氯仿萃取，萃取效率低，況且氯仿是毒性溶劑，操作人員易中毒，專利(申請?zhí)?!-- SIPO -->200810103937)“一種抗腫瘤藥物白頭翁素及其組合物的制備方法及其應(yīng)用”，該發(fā)明也是采用蒸餾方法制備白頭翁素。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種白頭翁素的提取新方法。該方法采用超臨界萃取，能夠提高白頭翁素的收率，減少純化步驟。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提取技術(shù)方案如下：

一種白頭翁素的提取方法，其特征在于包含以下步驟：

1)超臨界CO2萃取：將白頭翁根部粉碎20-60目，投入萃取釜中，調(diào)試萃取釜，分離釜、加溫裝置和制冷裝置正常工作，打開壓縮泵加壓為15-16Mpa，泵入液體CO2提取白頭翁素，從分離釜中解析萃取物，得白頭翁素粗品；

2)純化：將上述白頭翁素粗品用2-3倍量正丁醇洗滌3-4次，再用熱乙醇溶解，放置冷凍結(jié)晶2-3次，濾出結(jié)晶物，低溫干燥即得產(chǎn)品。

所述超臨界CO2萃取條件：CO2流量控制為35-40kg/h，提取溫度35-4℃，動態(tài)提取時間3-5小時，解析壓力為5-6Mpa，解析溫度55-60℃。

所述純化條件：乙醇為90-99％的乙醇，冷凍結(jié)晶溫度控制為-10-0℃，結(jié)晶時間不低于24小時。

本發(fā)明存在以下優(yōu)點：CO2無毒而且性質(zhì)穩(wěn)定，低溫萃取白頭翁素，減少白頭翁因提取溫度過高而發(fā)生變化，整個生產(chǎn)工序沒有有毒試劑，產(chǎn)品符合食品藥品的要求。

下面將結(jié)合具體實施方式進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式：

實施例1：

取白頭翁原料，挑選去雜，取根部粉碎60目，稱量1kg，裝入萃取釜，密封，將提取溫度調(diào)至35℃，分離塔溫度調(diào)至55℃，提取壓力16Mpa，解析壓力為5Mpa，CO2氣體從鋼瓶放出，經(jīng)過氣體凈化器后在液化罐中，液化，進入儲罐用高壓計量泵將CO2送入凈化器，通過預(yù)熱器到指定溫度和壓力，流速35kg/h，打開調(diào)壓閥，通過調(diào)壓閥控制上述參數(shù)，動態(tài)提取3小時。停機后放出萃取物，收集萃取物用3倍量正丁醇洗滌3次，再加入90％乙醇中回流溶解，放置在-10℃環(huán)境中，結(jié)晶24小時，溶解結(jié)晶5次，低溫干燥得白頭翁素，含量98％，收率83％(以原料中白頭翁素計)。

實施例2：