[發明專利]在較窄pH范圍內制備釔鋁石榴石納米粉體的共沉淀法

有效

• 申請號: 201010182707.0
• 申請日: 2010-05-26
• 公開（公告）號: CN101870491A
• 公開（公告）日: 2010-10-27
• 發明（設計）人: 盧鐵城;馬奔原;魏念;齊建起
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 黃幼陵;馬新民

技術領域

本發明屬于沉淀法制備納米粉體領域，特別涉及一種制備釔鋁石榴石納米粉體的共沉淀法。

背景技術

釔鋁石榴石(簡稱YAG，化學式是Y₃Al₅O₁₂)屬于立方晶系，無雙折射效應，具有熔點高、機械性和導熱性好、可以在長期光泵輻射條件下保持穩定的光學性能等優點，是一種優良的固體激光介質材料。相比傳統工藝制備的YAG單晶，由YAG納米粉體制備的多晶陶瓷生產成本低，具有更好的力熱性能，并且可以實現對其高濃度稀土元素摻雜，已經成為YAG單晶替代材料的研究熱點。另外，摻雜Ce³⁺，Tb³⁺等離子的YAG納米粉體又是很好的熒光粉材料，在LED發光部件、陰極射線管、醫療器械等領域有廣泛應用。所以，對YAG納米粉體的制備已經成為一個熱點。

共沉淀法，由于其生產成本低、易于工業化生產等優點，是目前制備YAG納米粉體的一種常用方法，但共沉淀法容易出現的問題是在滴定過程中造成YAG前驅體的局部組成Y³⁺與Al³⁺的摩爾比偏離3∶5，導致在1000℃以下焙燒前驅體有中間相產生，難于獲得純相YAG納米粉體，而為了消除中間相就必須提高焙燒溫度和延長保溫時間，這樣就會造成前驅體中Y³⁺與Al³⁺的摩爾比不偏離3∶5的區域粉體顆粒間的燒結較嚴重，最終對粉體的分散性和均勻性造成不利影響，這就是共沉淀法制備的YAG納米粉體顆粒形狀不規則的重要原因。

為了解決共沉淀法存在的上述問題，人們進行了不懈的努力，多方的探討。G.Xu等人在《Materials?Letters》上發表的論文“Preparation?of?highly?dispersed?YAG?nano-sized?powder?byco-precipitation?method”(見Mater.Lett，2006(60)：962-965)中公開了用共沉淀法制備YAG納米粉體時，通過在NH₄HCO₃沉淀劑溶液中添加辛基聚乙二醇硫酸鈉和乙二醇兩種表面活性劑，使得滴定過程中Y³⁺和Al³⁺沉淀吸附在表面活性劑上，利用活性劑分子之間的靜電斥力來達到均勻分散Y³⁺和Al³⁺沉淀的目的，所制備的前驅體在焙燒過程中只有少量YAP過渡相出現，并最終在1000℃得到純相YAG納米粉體。然而這種辦法有其自身的缺點，活性劑引入的Na⁺離子容易殘留在焙燒后的粉體中，最終形成雜質；另外，表面活性劑本質上只是將沉淀分子吸附在活性劑分子上，利用活性劑分子的混合來調節Y³⁺和Al³⁺沉淀分子的局部分布，而活性劑分子上Y³⁺和Al³⁺沉淀分子的摩爾比例并不一定遵從3∶5，所以此方法獲得純相YAG粉體的焙燒溫度也不是太低(1000℃)。H.Wang等人在《Materials?Science?andEngineering》上發表的論文“Synthesis?of?nanoscaled?ytterum?aluminum?garnet?powder?by?theco-precipitation?method”(見Mater.Sci.Eng.A288.，2000：1-4)中公開了用共沉淀法制備YAG納米粉體時，采用氨水做沉淀劑，通過在滴定過程中向反應體系不斷添加氨水的方法，使滴定過程中反應體系的pH值一直維持在8左右，并且在900℃焙燒前驅體得到純相YAG納米粉體，證明pH值維持在8附近的確有利于Y³⁺和Al³⁺離子沉淀下來的速度趨近一致，使得Y³⁺和Al³⁺離子同時形成沉淀，然而這種方法操作過于復雜，可控性較差。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種新的制備釔鋁石榴石納米粉體的共沉淀法，此種方法不僅能在滴定過程中使反應體系的pH值維持在較窄范圍內，在900℃焙燒前驅體得到純相YAG納米粉體，而且操作簡單，可控性增強。