[發(fā)明專利]沉淀法合成片狀納米氧化鋯的制備工藝無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010182584.0 | 申請日： | 2010-05-17 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN101830507A | 公開（公告）日： | 2010-09-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 魏春城;孟凡濤;馮柳;周立娟;田貴山 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東理工大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C01G25/02 | 分類號(hào)： | C01G25/02;B82B3/00 |
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| 地址： | 255086 山東省淄博*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 沉淀 合成 片狀 納米 氧化鋯 制備 工藝 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明提供一種沉淀法合成片狀納米氧化鋯的制備工藝，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
二氧化鋯是一種耐高溫、耐磨損、耐腐蝕的無機(jī)非金屬材料，除應(yīng)用于傳統(tǒng)耐火材料和陶瓷顏料外，其在電子陶瓷、功能陶瓷和結(jié)構(gòu)陶瓷等高科技領(lǐng)域亦有廣泛的應(yīng)用。納米結(jié)構(gòu)材料，如納米線、納米棒、納米片，顯示新的物理性能，在許多領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用。從目前國內(nèi)外對(duì)納米級(jí)ZrO2的研究來看，制備的納米ZrO2粒子主要為球形和棒狀。目前關(guān)于片狀納米氧化鋯制備方法有以下技術(shù)報(bào)道：1、專利CN1008997B“片狀氧化鋯型細(xì)粒晶體的生產(chǎn)方法”采用酸性水溶液來制備含硫酸根離子的片狀氧化鋯細(xì)粒晶體，然后在110～350℃的溫度下水熱處理制備出四方或立方氧化鋯，700℃煅燒仍為四方或立方氧化鋯，其片狀細(xì)粒晶體的厚度7nm，沿層面平行方向的尺寸約為100nm。缺點(diǎn)是水熱合成反應(yīng)周期長，高溫高壓，操作危險(xiǎn)，不利于工業(yè)化生產(chǎn)；生成晶體平行方向的尺寸小；反應(yīng)是在硫酸溶液中進(jìn)行，成本高，操作危險(xiǎn)，對(duì)環(huán)境造成污染。2、專利2009100193840“水熱合成片狀氧化鋯的制備方法”以氧氯化鋯和硼氫化鈉為原料，碳酸鈉水溶液為反應(yīng)介質(zhì)，在120～300℃保溫5～120h制備出片狀氧化鋯。缺點(diǎn)是水熱合成反應(yīng)周期長，高溫高壓，操作危險(xiǎn)，受高壓反應(yīng)釜容積的限制，合成效率低，不利于工業(yè)化生產(chǎn)；生成產(chǎn)物中含有大量碳酸鈉，降低了粉體純度，需要進(jìn)一步洗滌。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能克服上述缺陷、細(xì)粒晶體寬度大、工藝簡單、操作安全、成本低、不造成污染的沉淀法合成片狀納米氧化鋯的制備工藝，其技術(shù)方案為：
一種沉淀法合成片狀納米氧化鋯的制備工藝，其特征在于：在攪拌條件下，將0.05～1mol/L硼氫化鈉溶液滴入0.05～1mol/L氧氯化鋯溶液中，先生成凝膠，繼續(xù)滴定生成白色沉淀，攪拌0.5～24h，然后將沉淀用蒸餾水或無水乙醇抽濾洗滌數(shù)次，直至洗液顯中性為止，50～90℃干燥得到的粉體，500～900℃煅燒2h，即得片狀納米氧化鋯粉體。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)：
1、本發(fā)明采用的是沉淀法，與水熱合成法相比，無需采用高溫高壓設(shè)備，操作安全，效率高，有利于工業(yè)化生產(chǎn)；
2、本發(fā)明沉淀劑為硼氫化鈉，不使用強(qiáng)酸強(qiáng)堿，操作安全，不對(duì)環(huán)境造成污染；
3、本發(fā)明制備的片狀納米氧化鋯平行方向的尺寸大，平行方向的尺寸大于其厚度的20倍，且分散性好。
附圖說明
圖1是本發(fā)明700℃煅燒后氧化鋯XRD譜；
圖2是本發(fā)明700℃煅燒后氧化鋯SEM照片。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
分別配置0.2mol/L硼氫化鈉溶液和0.1mol/L氧氯化鋯溶液，將硼氫化鈉溶液滴定到氧氯化鋯溶液，直至不再生成白色沉淀為止，攪拌24h，然后將沉淀用蒸餾水抽濾洗滌數(shù)次，直至洗液顯中性為止，70℃干燥得到的粉體，700℃煅燒2h，即得片狀納米氧化鋯粉體。
通過XRD測試，可見粉體晶體類型為單斜相(見圖1)；通過SEM測試，可見氧化鋯粉體為片狀，厚50nm左右，寬為1000nm左右(見圖2)。
實(shí)施例2
分別配置0.05mol/L硼氫化鈉溶液和1mol/L氧氯化鋯溶液，將硼氫化鈉溶液滴定到氧氯化鋯溶液，直至不再生成白色沉淀為止，攪拌12h，然后將沉淀用無水乙醇抽濾洗滌數(shù)次，直至洗液顯中性為止，50℃干燥得到的粉體，900℃煅燒2h，即得片狀納米氧化鋯粉體。
實(shí)施例3
分別配置1mol/L硼氫化鈉溶液和0.05mol/L氧氯化鋯溶液，將硼氫化鈉溶液滴定到氧氯化鋯溶液，直至不再生成白色沉淀為止，攪拌1h，然后將沉淀用蒸餾水抽濾洗滌數(shù)次，直至洗液顯中性為止，90℃干燥得到的粉體，500℃煅燒2h，即得片狀納米氧化鋯粉體。
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