[發明專利]一種鋰離子電池用多元硫納米碳纖維復合正極材料及制造方法

無效

• 申請號: 201010182561.X
• 申請日: 2010-05-26
• 公開（公告）號: CN101841036A
• 公開（公告）日: 2010-09-22
• 發明（設計）人: 耿世達
• 申請（專利權）人: 耿世達
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/139
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鋰離子電池用多元硫納米碳纖維復合正極材料，其特征在于：將納米硫粒子均勻填充于納米碳管中，形成硫納米碳纖維，然后將重量百分數5-80％的硫納米碳纖維與5-30％的納米鐵粉、5-30％的納米鋰鹽、5-30％的納米釩鹽和5-30％的納米磷酸鹽混合成型。

2.如權利要求1所述的一種鋰離子電池用多元硫納米碳纖維復合正極材料，其特征在于：所述的納米碳管，每根碳管厚度為5-200納米，孔徑為2-100納米。

3.如權利要求1所述的一種鋰離子電池用多元硫納米碳纖維復合正極材料，其特征在于：所述的納米硫粒子粒度為2-100納米。

4.如權利要求1所述的一種鋰離子電池用多元硫納米碳纖維復合正極材料，其特征在于：所述的納米鐵粉粒度為20-100納米。

5.如權利要求1所述的一種鋰離子電池用多元硫納米碳纖維復合正極材料，其特征在于：所述的納米鋰鹽為硝酸鋰、氯化鋰、磷酸二氫鋰、硫酸鋰、醋酸鋰、氫氧化鋰、碳酸鋰中的一種或幾種，粒度為1-100納米，純度為99％～99.99％。

6.如權利要求1所述的一種鋰離子電池用多元硫納米碳纖維復合正極材料，其特征在于：所述的納米釩鹽為二氧化釩、五氧化二釩、偏釩酸氨、碳酸釩、四氯化釩中的一種或幾種，粒度為1-100納米，純度為99％～99.99％。

7.如權利要求1所述的一種鋰離子電池用多元硫納米碳纖維復合正極材料，其特征在于：所述的納米磷酸鹽為磷酸三銨、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸鉀、磷酸氫二鉀、磷酸二氫鉀、磷酸鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鋰、磷酸氫二鋰中的一種或幾種，粒度為1-100nm，純度為99％～99.99％。

8.一種鋰離子電池用多元硫納米碳纖維復合正極材料的制造方法，其步驟為：

1)硫納米碳纖維制備

按照重量比1∶0.01-0.1∶1-20∶0.1-2稱取蔗糖、濃硫酸、水和模板劑二氧化硅，混合后均勻攪拌1～10小時；將混合物放入烘箱中，烘箱升溫速率為每小時升溫20℃，溫度升至100～200℃，保持1～10小時；溶劑蒸發后，將混合物放入有惰性氣體保護的高溫反應釜中焙燒，高溫反應釜升溫速率為每小時升溫100℃，溫度升至500～1000℃，保持2～10小時；將焙燒后的混合物放入氫氧化鈉溶液或者氫氟酸中攪拌1～20小時，使二氧化硅模板溶解，然后過濾、洗滌、干燥，得到內部為納米空心碳管的納米介孔碳材料；

將納米介孔碳材料與硫納米粒子進行混合，然后放入反應釜中，升溫速率為每小時升溫40℃，升溫至120～500℃，保持2-20小時，使熔化的硫均勻填充于納米介孔碳材料的空心納米碳管中，制成硫納米碳纖維；

2)硫納米碳纖維與其他物質混合

將重量百分數5-80％的硫納米碳纖維加入納米高溫高壓蒸氣混合機的混合腔中，將5-30％的納米鐵粉、5-30％的納米鋰鹽、5-30％的納米釩鹽和5-30％的納米磷酸鹽分別放入納米高溫高壓蒸氣混合機中，蒸氣溫度范圍為100-600℃，以高溫蒸氣為載體使納米物料與硫納米碳纖維混合，同時在納米高溫高壓蒸氣混合機內進行攪拌，攪拌速度為60-300轉/分鐘，升溫速度為40-120℃/小時，控制溫度80-150℃，控制壓力0-50MPa，保溫保壓時間5-20小時，混合均勻，干燥后得到固體粉末；

3)燒結：

將固體粉末放入有惰性氣體氦、氖、氬的一種或幾種保護的高溫真空燒結爐內，控制真空度10^-5-10^-3Pa，加壓1000-6000psi，控制升溫速度每小時100℃，升溫至400-1000℃，保持5-20小時，制得多元復合材料團聚塊；

4)粉碎：

將多元復合材料團聚塊置于球磨機中研磨用成1um-50um的粉末，即為一種鋰離子電池用多元硫納米碳纖維復合正極材料。

9.如權利要求8所述的一種鋰離子電池用多元硫納米碳纖維復合正極材料的制造方法，其特征在于：所述高溫蒸汽源為水、烴類、乙酸乙酯、丙酮、甲苯、乙醇、丙三醇、四氫呋喃、二氯甲烷、四氯化碳、苯酚、硫酸、鹽酸、硝酸、乙酸和草酸的至少一種。