[發明專利]一種油茶皂苷的提取方法

有效

• 申請號: 201010182368.6
• 申請日: 2010-05-25
• 公開（公告）號: CN101838302A
• 公開（公告）日: 2010-09-22
• 發明（設計）人: 謝明勇;聶少平;胡婕倫
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

技術領域

本發明屬農產品精深加工領域，特別涉及油茶皂苷的提取方法。

背景技術

自上世紀90年代以來，國內興起了對油茶皂苷的研究，而國外或因無此品種，或因資源少，而研究甚少。關于油茶皂苷提取的專利報道近年來主要有：張衛國“直接從茶籽中提取茶皂素的方法”(申請號200910037987.3)，王永奇，馮寶民，王威，唐玲“油茶皂素的制備方法”(申請號2008100011095.1)，鄧澤元，郭輝力，彭游“微波/光波干法提取茶皂素的方法”(申請號200810106872.0)，陳海輝，張春良，曾瑩瑩，李啟成“一種用水作溶劑從油茶餅粕中提取茶皂素的生產方法”(申請號200410046824.9)，孫勇，劉鐵平“微生物發酵提取油茶皂甙的方法”(申請號200310107891.2)，羅永明“一種防治心腦血管疾病的油茶總皂甙及其制劑”(申請號00104619.5)，后曉淮，孫求實，尤少聲，王桂蘭，張健，蘇炳祿，王少莘“一種油茶籽皂甙及其用途”(申請號97100066.2)，后曉淮，張健，蘇炳祿，尤少聲，孫求實，王桂蘭，王少莘“一種油茶籽皂素的提取方法”(申請號97100513.3)，趙曉東，楊世光，王煦，楊明理“一種提取精制茶皂素的方法”(申請號95113044.7)，曹萬新，陳燕，周伯川，楊帆“超濾膜法提取精制油茶皂甙的生產工藝”(申請號95100925.7)，胡紹海，萬冰清“從油茶(茶葉籽)餅粕中提取茶油與皂甙的工藝”(申請號CN91106741.8)，王廷吉，魏俊鋒“一步浸取餅粕提取油脂和茶皂素工藝”(申請號90101339.0)，林欣，王立昆“從山茶科餅粕中提取皂甙的精制方法”(申請號89105715.3)，張辛酉，周可成，沈言諄，曾憲強，陳祥標，梁志武“一種油茶餅粕綜合利用工藝”(申請號CN86106634A)。這些專利報道極大地豐富了油茶皂苷提取純化手段，但迄今為止，還沒有人在提取油茶皂苷前通過物理化學或生物手段對油茶枯餅中的細胞進行破碎以釋放出最大量的油茶皂苷從而高效率高得率地提取出油茶皂苷。

發明內容

本發明的目的在于提供一種油茶皂苷的高效高得率分離純化提取方法，該提取方法改進了傳統方法油茶皂苷易流失、得率低及效率不高的不足，提高了油茶皂苷的得率及效率。

本發明是通過以下技術方案實現的。

本發明以溶劑提取油茶籽中茶油或壓榨茶油后的油茶枯餅廢渣為原料。

(1)將油茶枯餅廢渣經50-60℃干燥、-40℃冷凍等預處理，3-5MPa壓力下氣流式超微粉碎，40-80目過篩；

(2)石油醚萃取，得含殘油＜1％的濾渣餅，用水浴蒸餾石油醚，得干粕；

(3)溫度40-50℃、固液比1∶5-10、酶用量2.0-10.0μL/g油茶枯餅粉、時間2-4h條件下，纖維素酶破碎；

(4)醇提：用濃度范圍在55％-95％的乙醇水溶液浸提油茶皂苷，浸提時間為3-5h，溫度為70-90℃，液固比為5-10∶1(V/g)；

(5)丙酮沉淀：加入2-3倍量的丙酮進行攪拌沉淀除去雜質，得到初步純化的油茶皂苷，真空干燥，備用；

(6)大孔樹脂柱純化：將提取的初步純化油茶皂苷溶解于80％的乙醇水溶液中配成20-50mg/mL的樣品溶液，上樣于AB-8大孔樹脂柱(10×100cm)吸附1-2h。用2倍樹脂床體積(2BV)濃度在0.1％-1％范圍內的NaOH溶液(1BV/H)洗脫，接著用蒸餾水(1BV/H)洗至中性，然后用2BV不同濃度的乙醇洗脫(1BV/H)，結合香草醛-濃硫酸法檢測A550nm(皂苷類物質吸收峰)。收集含皂苷洗脫液，濃縮；

(7)冷凍干燥：-80℃預凍2-3h后，-80℃真空冷凍干燥。

本發明HPLC鑒定純度及其色譜的條件：HPLC分析時，采用手動進樣，每次進樣量為20μL，洗脫流速為1mL/min。樣品溶液和洗脫液分別用0.80μm和0.45μm的濾膜過濾。

該工藝的特色在于采用高壓氣流粉碎和纖維素酶破碎細胞組織釋放油茶皂苷，使得傳統方法皂苷殘留于組織中的量減少并避免了皂苷與其他物質的結合和混合而色澤深沉，從而提高了油茶皂苷提取的效率及得率，保護了油茶皂苷原本的色澤，最大量地高效提取，減少能耗，有效保存油茶皂苷的活性。