[發明專利]一種結構修飾型油茶皂甙及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201010182362.9
• 申請日: 2010-05-25
• 公開（公告）號: CN101863949A
• 公開（公告）日: 2010-10-20
• 發明（設計）人: 朱伯榮;來虎欽;周瑛;黃重水;葉勇
• 申請（專利權）人: 青田中野天然植物科技有限公司
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;C09K8/584
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種結構修飾型油茶皂甙，其特征在于所述的結構修飾型油茶皂甙按照以下方法制備得到：油茶皂甙與正丁醇在催化劑4-二甲氨基吡啶、脫水劑N，N′-二環己基碳二酰亞胺的作用下，室溫下攪拌進行酯化反應，跟蹤檢測至反應完全，然后加入脂肪醇，所述的脂肪醇為C14～C18的脂肪醇中的一種或兩種以上的混合物，室溫下攪拌反應2～5小時后，加熱到70～100℃，控制反應壓力為0.005～0.015MPa，攪拌進行酯交換反應，跟蹤檢測至反應完全，反應液過濾，取濾液B用水或氯化鈉溶液洗滌、取有機層用無水硫酸鈉干燥后過濾，得濾液C，濾液C減壓蒸餾回收正丁醇，剩余物即為所述結構修飾型油茶皂甙；所述油茶皂甙、正丁醇、N，N′-二環己基碳二酰亞胺、脂肪醇的質量比為100∶100～200∶50～90∶10～30，所述油茶皂甙的質量按油茶皂甙的含固量計量。

2.如權利要求1所述的結構修飾型油茶皂甙，其特征在于所述油茶皂甙、催化劑4-二甲氨基吡啶的質量比為100∶1～8，所述油茶皂甙的質量按油茶皂甙的含固量計量。

3.如權利要求1所述的結構修飾型油茶皂甙，其特征在于所述脂肪醇為十四烷醇、十六烷醇或十八烷醇。

4.如權利要求1所述的結構修飾型油茶皂甙，其特征在于所述濾液B用1％氯化鈉水溶液洗滌。

5.如權利要求1所述的結構修飾型油茶皂甙，其特征在于所述濾液C減壓蒸餾回收正丁醇是濾液C在0.01MPa下，在70～100℃溫度下，攪拌蒸餾1～5小時，回收正丁醇，可直接回收套用。

6.如權利要求1所述的結構修飾型油茶皂甙，其特征在于所述結構修飾型油茶皂甙按照以下方法制備得到：

(a)油茶皂甙與正丁醇在50～90℃溫度下，攪拌充分溶解，然后冷卻至0～50℃，過濾得濾液A；

(b)將步驟(a)獲得的濾液A與脫水劑N，N′-二環己基碳二酰亞胺、催化劑4-二甲氨基吡啶(DMAP)，在室溫下攪拌進行酯化反應，跟蹤檢測至反應完全，，然后加入脂肪醇，所述的脂肪醇為C14～C18的脂肪醇中的一種或兩種以上的混合物，在室溫下攪拌反應2～5小時，然后加熱到70～100℃，控制反應壓力為0.005～0.015MPa，攪拌進行酯交換反應，跟蹤檢測至反應完全，過濾，得到濾液B；

(d)取濾液B用1％氯化鈉水溶液洗滌，取有機層用無水硫酸鈉干燥后過濾，取濾液C減壓蒸餾回收正丁醇，取剩余物即為所述結構修飾型油茶皂甙；

所述油茶皂甙、正丁醇、N，N′-二環己基碳二酰亞胺、十六烷醇的質量比為100∶100～200∶50～90∶10～30，所述油茶皂甙、催化劑4-二甲氨基吡啶的質量比為100∶1～8，所述油茶皂甙的質量按油茶皂甙的含固量計量。

7.如權利要求6所述的結構修飾型油茶皂甙，其特征在于所述結構修飾型油茶皂甙按照以下方法制備得到：

(a)油茶皂甙與正丁醇在50～90℃溫度下，攪拌60～90分鐘，使油茶皂甙充分溶解，然后冷卻至0～50℃，過濾得濾液A；

(b)將步驟(a)獲得的濾液A與脫水劑N，N′-二環己基碳二酰亞胺、催化劑4-二甲氨基吡啶(DMAP)，在室溫下攪拌進行酯化反應，跟蹤檢測至反應完全，然后加入脂肪醇，所述的脂肪醇為十四烷醇、十六烷醇或十八烷醇，在室溫下攪拌反應2～5小時，然后加熱到70～100℃，控制反應壓力為0.01MPa，攪拌進行酯交換反應，跟蹤檢測至反應完全，過濾，得到濾液B；

(d)取濾液B用1％氯化鈉水溶液洗滌，取有機層用無水硫酸鈉干燥后過濾，取濾液C在0.01MPa下，在70～100℃溫度下，攪拌蒸餾1～5小時，回收正丁醇，取剩余物即為所述結構修飾型油茶皂甙；

所述油茶皂甙、正丁醇、N，N′-二環己基碳二酰亞胺、十六烷醇的質量比為100∶100～200∶50～90∶10～30，所述油茶皂甙、催化劑4-二甲氨基吡啶的質量比為100∶1～8，所述油茶皂甙的質量按油茶皂甙的含固量計量。

8.如權利要求1所述的結構修飾型油茶皂甙作為油田泡沫劑的應用。