[發明專利]一種淺色低磷二聚酸生產工藝

有效

• 申請號: 201010182319.2
• 申請日: 2010-05-25
• 公開（公告）號: CN101838193A
• 公開（公告）日: 2010-09-22
• 發明（設計）人: 吳中將
• 申請（專利權）人: 九江力山環保科技有限公司
• 主分類號: C07C57/13
• 分類號: C07C57/13;C07C51/353;C07C51/44;C07C51/42
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

技術領域

本發明涉及一種淺色低磷二聚酸生產工藝。

背景技術

以油酸為原料的延伸產品二聚酸所合成的聚合物具有優異的柔軟性、密封性、耐水性和防銹能力，在機械、汽車、電子、航天航空、船舶、紡織、日化、涂料等許多行業得到廣泛運用，而且，應用領域不斷擴大，已成為現代工業不可缺少的重要原材料。我國生產二聚酸始于上世紀90年代，至目前有幾家生產企業，均采用釜式真空蒸餾，該技術較為落后，且易產生多聚體，產量小、質量差，還沒有普遍作為商品走向市場，自產自用的多，用于生產低檔的聚酰胺產品。雖然有部份科研機構進行研制開發，也取得了一定的突破，但還未完全進入工業化生產，不能滿足市場對高質量和高純度二聚酸的要求。而國外的二聚酸生廠家均采用分子蒸餾技術和設備生產的二聚酸品種多、質量好、用途廣，不僅生產普通型二聚酸，而且高純度的二聚酸生產有了飛速的發展。專業生產二聚酸的荷蘭有利凱瑪公司年產量達12萬噸，美國阿利桑那公司不僅生產二聚酸，還生產二聚酸的延伸產品。

發明內容

本發明其目的就在于提供一種淺色低磷二聚酸生產工藝，具有產品得率高，能耗低的特點，提高了二聚酸產品的色澤和透明度，降低催化劑的用量，提高二聚酸的得率，把二聚酸中的鐵、磷離子含量降至10ppm以下。

實現上述目的而采取的技術方案，包括聚合，聚合時加入高純蒸餾水，加入酸性白土催化劑，加熱，加壓聚合；酸化、過濾，酸化結束后過濾，加入高純水加溫攪拌，靜置，排清明水，再進入高速離心機分離過濾；分子蒸餾，分子蒸餾為連續式蒸餾，在多級羅茨高真空下，把粗二聚酸連續進入薄膜蒸發器，脫去物料中的低沸點和水份，再進入短程蒸發器，分得二聚酸和單體脂肪酸；水洗，上述生產的二聚酸，再經超純水水洗得淺色低磷二聚酸產品。

與現有技術相比本發明具有以下優點。

1)由于采用了多級連續組合式分子蒸餾技術與加壓、降溫、高純水水洗新工藝，能夠使蒸餾二聚酸含量提高至86％以上，磷含量降至10ppm以下。提高了產品的得率與質量，降低產品的能耗、物耗。

2)由于采用了本工藝，解決了二聚酸產品的色澤和透明度低、得率低的問題。具有產品得率高，能耗低的特點，提高了二聚酸產品的色澤和透明度，降低催化劑的用量，提高二聚酸的得率，把二聚酸中的鐵、磷離子含量降至10ppm以下。

附圖說明

下面結合附圖對本發明作進一步詳述。

圖1為淺色低磷二聚酸生產工藝流程示意圖。

具體實施方式

實施例，如圖1所示，包括

1)聚合，聚合時加入高純蒸餾水，加入酸性白土催化劑，加熱，加壓聚合；

2)酸化、過濾，酸化結束后過濾，加入高純水加溫攪拌，靜置，排清明水，再進入高速離心機分離過濾；

3)分子蒸餾，分子蒸餾為連續式蒸餾，在多級羅茨高真空下，把粗二聚酸連續進入薄膜蒸發器，脫去物料中的低沸點和水份，再進入短程蒸發器，分得二聚酸和單體脂肪酸；

4)水洗，上述生產的二聚酸，再經超純水水洗得淺色低磷二聚酸產品。

所述的聚合時加入1％的高純蒸餾水，聚合溫度238±5℃，加壓0.8mpa，反應時間3小時，酸性白土用量占油酸量的8％，碳酸鋰占0.02％。

所述的薄膜蒸發器溫度為170℃～190℃，分子蒸餾器溫度為230℃～250℃。

本工藝一是采用聚合時加入高純蒸餾水，提高反應速度，縮短反應時間，解決二聚酸中鐵、磷超標問題，粗二聚酸收率可提高3～5個百分點，達到65％以上。二是采用加壓法聚合，在0.8MPa的壓力下聚合，反應時間短，降低蒸餾溫度，催化劑用量少，二聚體含量高。三是采用多級羅茨、根據粗二聚酸高真空下易蒸發的特性，同時對短程分子蒸餾設備的分料結構進行改造，使其分布更均勻、合理、宜提純，產品得率高，能耗低。四是采用新型水洗離心分離技術，再次降低鐵、磷含量。五是增加過濾系統對壓濾后的粗二聚酸進行再次過濾。

通常二聚酸的生產工藝為聚合、酸化、壓濾、蒸餾。聚合即在一定量的油酸中加入催化劑，聚合溫度250±5℃，常壓，反應時間4小時，原料油酸的主要組分為不飽和的C18:1、C18:2、C18:3及微量的飽和酸C16:0C18:0，輔助材料催化劑酸性白土占油酸量的11％，催化劑碳酸鋰占0.046％，聚合反應后加一定量的磷酸進行酸化，然后經壓濾去除白土渣，粗二酸正常產品旋轉粘度900左右(25℃)，色澤為6#(鐵鈷比色)，蒸餾后的產品二聚組份：二聚體含量75％，三聚體含量23～20％，單體含量＜3％，磷含量400ppm，二聚體得率60％，產品色澤10#(鐵鈷比色)。