[發明專利]加壓固體粉末燒結溫度的測試裝置及應用

有效

• 申請號: 201010182291.2
• 申請日: 2010-05-21
• 公開（公告）號: CN101943670A
• 公開（公告）日: 2011-01-12
• 發明（設計）人: 房倚天;李風海;黃戒介;趙建濤;夏立森;胡震;任海君
• 申請（專利權）人: 中國科學院山西煤炭化學研究所
• 主分類號: G01N25/02
• 分類號: G01N25/02
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 李毅

技術領域

本發明屬于一種在高壓、高溫、各種氣氛下加壓固體粉末樣品燒結溫度的測試裝置及應用方法。

技術背景

市場上銷售高壓固體顆粒樣品燒結溫度裝置較少，大部分燒結儀的操作壓力都是在常壓下進行。國外生產的測定粉末固體物質燒結特性的儀器有熱導率分析法、壓應力試驗法、熱機械分析法、投影分析法等類型。熱導率法、壓應力試驗法測得的最初燒結溫度值偏高，誤差值較大，測定時間長，且需要較多的樣品量；熱機械分析法測定儀結構復雜，價格昂貴，操作繁瑣，無法獲得大量不同條件、反應時間下的樣品，無法在含硫、氮、氯等腐蝕性氣氛中應用。投影分析法是通過高溫、投射裝置的影像觀察顆粒變化情況而進行測定的，這就使測得的燒結溫度具有了一定的主觀性，偏離了真實值。

發明內容

本發明的目的是提供一種結構簡單、操作簡便、測量準確，適用于腐蝕性氣氛和氧化性、還原性氣氛下操作的加壓高溫固體粉末樣品燒結特性測試裝置及應用方法。

本發明的加壓高溫固體粉末樣品燒結溫度測試裝置，它是由石英反應管、硅碳管加熱爐、壓力罐組成，其特征在于壓力罐分為上壓力罐，中壓力罐和下壓力罐，中壓力罐內有硅碳管加熱爐，中壓力罐中部充壓口，中壓力罐頂部與上壓力罐的底部密封連接，中壓力罐底部與下壓力罐的頂部密封連接，中壓力罐有電源線接口與硅碳管加熱爐相連，下壓力罐的中部有卸壓口、下測壓口，下壓力罐的底部有下密封件和測溫口，上壓力罐頂部有上密封件，上測壓口和測試氣入口，在上壓力罐，硅碳管加熱爐和下壓力罐內有石英反應管，石英反應管頂端與反應氣入口密封相連，石英反應管底端是開口，并與測溫口相連，石英反應管中部內有一倒錐環形的內套環。

本發明的加壓高溫固體粉末樣品燒結特性測試方法如下：

(1)、將控溫儀與硅碳管加熱爐連接，控溫儀與測溫口中的熱電偶相連，上測壓口和下測壓口分別與差壓變送器相連，差壓變送器與多通道表相連，溫度變送器與熱電偶和多通道表分別相連，多通道表表與計算機相連，測試氣氛與測試氣入口相連，惰性氣氛與充壓口相連；

(2)、將0.5-2g的粉末樣品制成直徑與石英反應管直徑相等的灰柱；

(3)、把灰柱置入石英反應管內套環處，將石英反應管放入硅碳管加熱爐中；進行密封；

(4)、打開充壓口和和測試氣入口，分別通入惰性氣氛和測試氣氛，達到實驗壓力之后關閉充壓口和和測試氣入口；

(5)、接通電源，開始程序升溫，觀察溫度與壓差的變化曲線，曲線轉折點對應的溫度就是燒結溫度；

(6)、打開卸壓口卸壓，打開上壓力罐頂部有上密封件，抽出石英反應管后，取出灰柱，待冷卻至室溫后，進行下一次測試。

如上所述的控溫儀為中科院山西煤化所生產的PTC-2型、廈門宇電生產的AI-708型、西格馬生產的SGM2843K型等型號，控制硅碳管加熱爐按一定的升溫速率升溫。

如上所述的壓差測定儀為北京泰威智達生產的TV1151型、南京萬達生產的WD-1151DP型、江蘇圣若亞生產的ECA210A型等型號差壓變送器，與上測壓口和下測壓口相連，將壓差信號轉化為電信號，輸入多通道表；

如上所述的溫度變送器為北京泰威智達生產的WRNB-236型、山東淄博生產的MCT80S、江蘇華威爾生產的SBW型等型號溫度變送器，與熱電偶相連，將溫度信號轉化為電流信號也輸入多通道表，

如上所述的多通道表為北京尺度方圓生產的XSDAH2ⅡT2型、綿陽銘宇生產的MY-XSD型、湖南衡陽生產的AD型等型號多通道表。多通道表將溫度和壓差信號經數據轉換模塊處理后轉變為壓差隨溫度變化的曲線。

如上所述的樣品可以是煤、生物質灰等粉末狀物質。

如上所述的反應溫度可達1100℃。

如上所述的程序升溫速率范圍為1℃/min-30℃/min。

如上所述的反應壓力范圍為：0.15-3.0MPa。

如上所述的惰性氣氛可以是N₂、Ar或He。

如上所述的測試氣氛可以是氮氣、水蒸氣、氧氣、一氧化碳、二氧化碳、氫氣中的一種或幾種混合氣體。

本裝置同市售加壓粉末燒結特性裝置比較之優點：

(1)性價比高，操作簡便，結構簡單；

(2)靈敏性高，可以方便的進行充卸壓；

(3)自動化程度高，自動記錄采集數據；

(4)可以進行各種氣氛氣化。

附圖說明

圖1為本發明的加壓高溫粉末樣品燒結特性測試裝置的結構示意圖

圖2為本發明的加壓高溫粉末樣品燒結特性測試裝置的工藝流程圖