[發(fā)明專利]兩步光接枝法制備pH敏感膜

無(wú)效

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• 申請(qǐng)日: 2010-05-21
• 公開（公告）號(hào): CN102250371A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張永昶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 張永昶
• 主分類號(hào): C08J7/18
• 分類號(hào): C08J7/18;C08F255/02
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

[技術(shù)領(lǐng)域]

本發(fā)明涉及一種環(huán)境與膜材料技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種pH敏感膜兩步光接枝法生產(chǎn)工藝。

[背景技術(shù)]

pH值敏感響應(yīng)分離膜是指膜的滲透性能隨環(huán)境pH值變化而變化的多孔性膜材料。pH值敏感膜材料可以應(yīng)用于物質(zhì)分離、傳感器、藥物控制釋放以及廢水處理等領(lǐng)域，已受到人們的廣泛關(guān)注。目前，對(duì)pH敏感膜的制備主要是建立在普通高分子膜制備的基礎(chǔ)之上，歸納起來(lái)主要有兩種方法：一種是對(duì)膜材質(zhì)本體的改性，即通過(guò)將膜材料和pH敏感材料共混制得新型高分子膜，主要包括相轉(zhuǎn)化法和溶膠-凝膠法；另一種是對(duì)現(xiàn)有的高分子膜進(jìn)行改性，即將pH敏感成分接枝到基膜上，這類方法是制備pH敏感膜的主要方法，其中包括等離子體輻射法、紫外輻射法、高能輻射法、原位聚合法和超臨界流體制備法等。

其中紫外光輻射法，是利用紫外光的照射，在膜上生成表面自由基，從而引發(fā)自由基聚合。紫外光接枝有其獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)：①紫外光波長(zhǎng)可調(diào)，可使光敏劑選擇吸收，而紫外光本身對(duì)材料的穿透力較差，因而接技聚合反應(yīng)可嚴(yán)格地控制在基體材料的表面或亞表面進(jìn)行，不會(huì)對(duì)基體材料的本體性能造成過(guò)多損壞。②紫外輻射光源及設(shè)備成本較低，且易于連續(xù)化操作，更具有工業(yè)應(yīng)用前景。目前文獻(xiàn)中報(bào)道的多為一步紫外光接枝法，但是這種方法有一個(gè)很大的缺點(diǎn)就是：在反應(yīng)中會(huì)生成大量的均聚物，造成原料的浪費(fèi)，這是亟待解決的一個(gè)問(wèn)題。

[發(fā)明內(nèi)容]

本發(fā)明的目的是在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上，提供一種兩步光接枝法pH敏感膜生產(chǎn)工藝。本發(fā)明生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單，原料浪費(fèi)少，成本低。本發(fā)明的pH敏感膜具有pH響應(yīng)系數(shù)高、膜接枝率可控的特性；

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

本發(fā)明所涉及的pH敏感膜兩步光接枝法生產(chǎn)工藝，包括如下步驟：

步驟一，將聚丙烯基膜放入乙醇/丙酮的混合溶液中超聲清洗一定時(shí)間，以除去膜面和膜孔的有機(jī)污物；

步驟二，將步驟一中得到的基膜用去離子水清洗，恒溫干燥至恒重；

步驟三，將步驟二中得到的基膜放入含有一定濃度二苯甲酮的乙醇溶液中，再放入紫外反應(yīng)箱內(nèi)，通氮?dú)庖欢螘r(shí)間，排除箱內(nèi)空氣；

步驟四，在步驟三所述紫外反應(yīng)箱內(nèi)打開功率為400W的高壓汞燈(波長(zhǎng)為365nm)，照射下反應(yīng)一定時(shí)間；

步驟五，將步驟四的得到的膜用乙醇/丙酮混合液進(jìn)行超聲清洗，然后恒溫干燥至恒重；

步驟六，將步驟五得到的膜浸入到一定濃度的丙烯酸水溶液中，放入紫外反應(yīng)箱內(nèi)，通入氮?dú)馀懦鋬?nèi)空氣，

步驟七，在步驟六所述紫外反應(yīng)箱內(nèi)打開功率為400W的高壓汞燈(波長(zhǎng)為365nm)，照射下反應(yīng)一定時(shí)間；

步驟八，將步驟七得到的膜進(jìn)行超聲清洗，然后在60℃下干燥至恒重，得到所需產(chǎn)品。

其中

步驟一中，清洗時(shí)間在5-10min。

步驟二中，恒溫箱的溫度為40℃-50℃。

步驟三中，所述二苯甲酮的乙醇溶液質(zhì)量濃度為15％-30％，通氮?dú)鈺r(shí)間在30min以上。

步驟四中，反應(yīng)時(shí)間在1h以上。

步驟五中，恒溫箱的溫度為60℃-80℃。

步驟六中，所述丙烯酸的水溶液摩爾濃度為0.5mol/L-1mol/L。

步驟七中，反應(yīng)時(shí)間在3h以上。

本發(fā)明具有如下的有益效果：其得產(chǎn)物為丙烯酸接枝的pH敏感膜，該膜具有寬的pH響應(yīng)范圍，丙烯酸的接枝同時(shí)發(fā)生在膜的表面和膜孔內(nèi)，通過(guò)調(diào)節(jié)光引發(fā)劑二苯甲酮的量和光照時(shí)間可以對(duì)丙烯酸的接枝量進(jìn)行調(diào)控，從而調(diào)節(jié)膜的pH敏感性能。本發(fā)明所采用的工藝可以解決傳統(tǒng)的一步光照法原料浪費(fèi)的缺點(diǎn)，降低了成本并且提高了產(chǎn)品的性能。

[具體實(shí)施方式]

以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。本發(fā)明的生產(chǎn)技術(shù)對(duì)本專業(yè)的人來(lái)說(shuō)是容易實(shí)施的。本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件。

實(shí)施例

將聚丙烯基膜放入乙醇/丙酮的混合溶液中超聲清洗10mim，以除去膜面和膜孔的有機(jī)污物，再用去離子水清洗，45℃恒溫干燥至恒重。

將干燥后的基膜放入15％二苯甲酮的乙醇溶液中，再放入紫外反應(yīng)箱內(nèi)，通氮?dú)庖欢?0min，排除箱內(nèi)空氣。

打開功率為400W的高壓汞燈(波長(zhǎng)為365nm)，照射下反應(yīng)1.5h。

反應(yīng)后的膜用乙醇/丙酮混合液進(jìn)行超聲清洗，然后60℃恒溫干燥至恒重。