[發明專利]用于蜂膠液相指紋圖譜真偽鑒別的實物標樣的制備方法

有效

• 申請號: 201010181348.7
• 申請日: 2010-05-24
• 公開（公告）號: CN101957349A
• 公開（公告）日: 2011-01-26
• 發明（設計）人: 周萍;錢志來;陳建清;毛增亮
• 申請（專利權）人: 杭州蜂之語蜂業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06
• 代理公司: 杭州天欣專利事務所 33209
• 代理人: 陳紅

1.一種用于蜂膠液相指紋圖譜真偽鑒別的實物標樣的制備方法，其特征在于：包括蜂膠實物標樣制備工序和楊樹樹膠實物標樣制備工序，所述蜂膠實物標樣制備工序中，先取1000g蜂膠做為原料蜂膠，該原料蜂膠是由蜜蜂采自植物芽孢的樹脂而成的，將原料蜂膠置于15℃以下進行粉碎制得碎蜂膠，再將碎蜂膠浸泡到體積濃度為95％的食用乙醇中制得蜂膠乙醇液，食用乙醇與碎蜂膠的重量比為4∶1，并對蜂膠乙醇液攪拌48-72h；經過攪拌后的蜂膠乙醇液先進行離心，然后采用目數為800-1000目的濾器進行過濾而制得蜂膠濾液，再將蜂膠濾液置于-30--40℃下48小時，最后采用0.45微米的濾膜對蜂膠濾液進行過濾而制得精制蜂膠液；將精制蜂膠液置于80-95℃的水浴中進行真空度為-0.096MPa以下的真空干燥，當精制蜂膠液的溫度不大于60℃以及冷凝器中冷凝而成的乙醇小于1滴/分鐘時出料而制得精制蜂膠；然后取精制蜂膠400g置于15℃以下進行粗粉碎而制得碎精制蜂膠，將碎精制蜂膠與400g賦形劑混合10min而制得蜂膠混合物，再對蜂膠混合物進行細粉碎而制得碎蜂膠混合物，然后將碎蜂膠混合物過80目篩而得到蜂膠篩上物和蜂膠一次篩下物，再將蜂膠篩上物進行細粉碎后過80目篩而得到蜂膠二次篩下物，最后將蜂膠一次篩下物和蜂膠二次篩下物置于混合鍋中攪拌混合2-3小時而制得蜂膠實物標樣；

所述楊樹樹膠實物標樣制備工序中，先取楊樹芽孢和/或楊樹葉和/或楊樹皮2000g做為楊樹原料，將楊樹原料壓碎后與水混合而得到楊樹-水混合液，楊樹原料與水的重量比為1∶(1-5)；先將楊樹-水混合液加熱至90℃以上后進行壓榨而得到一次楊樹液和一次壓榨渣，然后將一次壓榨渣與水混合后加熱至90℃以上再進行壓榨而得到二次楊樹液和二次壓榨渣，一次壓榨渣與水的重量比為1∶(1-5)，再將二次壓榨渣與水混合后加熱至90℃以上進行壓榨而得到三次楊樹液和三次壓榨渣，二次壓榨渣與水的重量比為1∶(1-5)，最后將一次楊樹液、二次楊樹液和三次楊樹液混合并進行熬制除去水分而得到粗楊樹樹膠；將1000g粗楊樹樹膠在0-5℃下進行粗粉碎后浸泡到體積濃度為95％的食用乙醇中制得楊樹乙醇液，食用乙醇與粗楊樹樹膠的重量比為4∶1，并對楊樹乙醇液攪拌48-72h；經過攪拌后的楊樹乙醇液先進行離心，然后采用目數為800-1000目的濾器進行過濾而制得楊樹濾液，再將楊樹濾液置于-30--40℃下48小時，最后采用0.45微米的濾膜對楊樹濾液進行過濾而制得精制楊樹樹膠液；將精制楊樹樹膠液置于80-95℃的水浴中進行真空度為-0.096MPa以下的真空干燥，當精制楊樹樹膠液的溫度不大于60℃以及冷凝器中冷凝而成的乙醇小于1滴/分鐘時出料而制得精制楊樹樹膠；然后取精制楊樹樹膠400g置于15℃以下進行粗粉碎而制得碎精制楊樹樹膠，將碎精制楊樹樹膠與400g賦形劑混合10min而制得楊樹樹膠混合物，再對楊樹樹膠混合物進行細粉碎而制得碎楊樹樹膠混合物，然后將碎楊樹樹膠混合物過80目篩而得到樹膠篩上物和樹膠一次篩下物，再將樹膠篩上物進行細粉碎后過80目篩而得到樹膠二次篩下物，最后將樹膠一次篩下物和樹膠二次篩下物置于混合鍋中攪拌混合2-3小時而制得楊樹樹膠實物標樣。

2.根據權利要求1所述的用于蜂膠液相指紋圖譜真偽鑒別的實物標樣的制備方法，其特征在于：所述蜂膠實物標樣制備工序中，所述蜂膠濾液采用硅藻土過濾機進行過濾，硅藻土與蜂膠濾液的重量比為1∶100，蜂膠濾液經過硅藻土過濾機的過濾而制得精制蜂膠液。

3.根據權利要求1所述的用于蜂膠液相指紋圖譜真偽鑒別的實物標樣的制備方法，其特征在于：所述楊樹樹膠實物標樣制備工序中，所述楊樹濾液采用硅藻土過濾機進行過濾，硅藻土與楊樹濾液的重量比為1∶100，楊樹濾液經過硅藻土過濾機的過濾而制得精制楊樹樹膠液。

4.根據權利要求1或2或3所述的用于蜂膠液相指紋圖譜真偽鑒別的實物標樣的制備方法，其特征在于：所述蜂膠實物標樣制備工序中，所述賦形劑為麥芽糊精和/或倍他環狀糊精和/或無定形二氧化硅和/或角豆粉和/或輕質碳酸鈣和/或硅酸鋁和/或預膠化淀粉和/或硬脂酸鎂。

5.根據權利要求1或2或3所述的用于蜂膠液相指紋圖譜真偽鑒別的實物標樣的制備方法，其特征在于：所述楊樹樹膠實物標樣制備工序中，所述賦形劑為麥芽糊精和/或倍他環狀糊精和/或無定形二氧化硅和/或角豆粉和/或輕質碳酸鈣和/或硅酸鋁和/或預膠化淀粉和/或硬脂酸鎂。