[發明專利]2，6-二硝基-4-烷基苯酚合成工藝

無效

• 申請號: 201010181133.5
• 申請日: 2010-05-24
• 公開（公告）號: CN101823967A
• 公開（公告）日: 2010-09-08
• 發明（設計）人: 錢鋒明;趙覺新
• 申請（專利權）人: 南通市爭妍顏料化工有限公司
• 主分類號: C07C205/23
• 分類號: C07C205/23;C07C201/08
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 盧海洋

技術領域

本發明涉及一種2，6-二硝基-4-烷基苯酚的合成工藝，屬于化工領域。

背景技術

2，6-二硝基-4-烷基苯酚(2，6-dinitro-4-alkyl?phenols)，其結構式如下：

R為烷基。

2，6-二硝基-4-烷基苯酚是一個重要的化工中間體，可以用做殺蟲劑，阻聚劑，染發劑，除草劑和染料中間體，其中4-甲基-2，6-二硝基苯酚是一個非常好的阻聚劑，還有4-叔戊基-2，6-二硝基苯酚再經過還原后得到的2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚是一個金屬絡合溶劑紅染料的中間體，該染料有非常好的性能，而該中間體和染料也只有國外有生產。

關于這一類中間體的合成報道也相對較少，在《甘肅化工》2005年第3期中敘述了2，6-二硝基對甲基的合成新工藝，它是用鄰硝基對甲苯酚為原料在稀硝酸中進行消化；在專利US3784613敘述了以乙氰為溶劑，對烷基苯酚為原料，四氧化二氮為消化劑進行消化。以上兩篇報道都沒有涉及環保方面的內容，所以拿到大生產中必然會造成非常大的污染；另外還有一篇專利US3517074專門敘述了2，6-二硝基對甲苯酚的合成，它是于醋酸為溶劑，90％硝酸為消化劑進行反應，本發明存在收率低，后處理難以實現等問題。

現代社會對環保的要求也非常高，國內關于這一類中間體合成方法相對不完善，存在污染的問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種質量穩定、含量高、環保的2，6-二硝基-4-烷基苯酚的合成工藝。

本發明采用的技術方案是：

2，6-二硝基-4-烷基苯酚合成工藝，在反應器中加入有機溶劑和4-烷基苯酚，升溫至35℃-40℃，攪拌溶解4-烷基苯酚，加冰水降溫至10℃-25℃；于半小時內按硝酸與4-烷基苯酚的摩爾比(2.2-4)∶1滴加質量濃度為30-50％的稀硝酸，然后在10℃-25℃下保溫2-3小時，然后再升溫至50℃-70℃，在50℃-70℃下保溫2-3小時；攪拌降溫至常溫，進行分層，收集含廢酸的水層，蒸餾油層，回收85％-95％的有機溶劑后，向料中按有機溶劑與水的質量比(2-3)∶1比例加入水，用質量濃度30％的氫氧化鈉溶液將PH值調為中性，攪拌1-5小時，過濾，洗滌，真空烘干；再用酒精和水的混合溶劑進行重結晶，即得2，6-二硝基-4-烷基苯酚。

所述有機溶劑為氯仿、四氯化碳、二氯甲烷、二氯乙烷、乙氰、醋酸、環丁砜或硝基甲烷，所述4-烷基苯酚中的烷基為甲基、叔丁基或叔戊基。

所述酒精和水的混合溶劑中，酒精和水的質量比為1∶(1-2)。

所述硝酸和4-烷基苯酚的摩爾比為(2.3-3)∶1，所述滴加稀硝酸后在12℃-18℃下保溫2-3小時，然后再升溫至55℃-65℃，在55℃-65℃下保溫2-3小時。

本發明的反應式為：

R＝甲基，叔丁基，叔戊基等；

本發明反應后收集的含廢酸的水層，可以用濃硝酸調整到反應所需濃度后，用作進行下一批的反應，過濾后產生的濾液以及洗滌后的洗滌水經過收集后可以用作下一批生產。本發明在生產過程中產生的廢水非常少，幾乎沒有廢水產生。用本發明工藝生產的2，6-二硝基-4-烷基苯酚，質量穩定，含量高；本發明生產的2，6-二硝基-4-烷基苯酚，可用作農業、醫藥、染料、炸藥中間體，還可以用作阻聚劑。

本發明收率高，質量穩定，含量高，生產工藝環保。

具體實施方式

下面的實施例用以說明本發明，但不限定本發明，其中的份數和百分數均指質量而言的。

實施例1

在反應器中加入1100份氯仿和162份對甲苯酚，升溫至40℃，攪拌溶解對甲苯酚，加冰水降溫至15℃，于半小時內滴加638份濃度為40％的稀硝酸，然后在15℃，保溫2小時，攪拌并升溫至60℃，保溫3小時，攪拌降溫至常溫，進行分層，收集水層廢酸，蒸餾油層，回收990份氯仿后，向料中加入550份水，用30％氫氧化鈉溶液將PH值調為中性，攪拌1小時，過濾，用100份水洗滌，濾液收集，真空烘干，得285份2，6-二硝基對甲苯酚，收率為95.96％，再用500份質量比為1∶1的酒精和水混合溶劑進行重結晶，得280份含量大于98％的2，6-二硝基對甲苯酚。

實施例2