[發明專利]一種上轉換發光材料及其制備方法和應用

無效

• 申請號: 201010181110.4
• 申請日: 2010-05-24
• 公開（公告）號: CN101818061A
• 公開（公告）日: 2010-09-01
• 發明（設計）人: 白燕;秦碧殷;胡輝;鄭文杰;劉杰
• 申請（專利權）人: 暨南大學
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 裘暉;陳燕嫻

技術領域

本發明屬于光功能材料工藝技術領域，特別涉及一種上轉換發光材料及其 制備方法。

背景技術

上轉換發光材料是一種非常重要的光功能材料，在紅外探測技術、顯示材 料、生物標記、信息處理、高密度數據存儲、海底通信等方面有著廣闊的應用 前景。尤其在生物標記領域，有其獨特的優勢。上轉換發光材料的激發光是在 紅外區，不損傷被測組織，且穿透深度大；經過適當的表面修飾，可使其具有 良好的生物兼容性；用一個激發波長可激發多個不同譜峰發射，有利于生物活 性檢測、多色成像等。目前，將上轉換發光材料應用于生物標記領域，已有發 明專利生物傳感器(CN?1690693A；CN?1877307A)。

在上轉換發光材料中，稀土離子上轉換發光材料具有可有效降低光致電離 作用引起基質材料的衰退、輸出波長具有一定的可調諧性等優點，而備受關注。 對于稀土離子上轉換發光能否得到實際應用的一個關鍵影響因素是基質材料 的性質。這要求基質材料不僅要具有較好的析晶穩定性和機械性能，又要具有 足夠低的聲子能量。而二氧化碲具有較寬的紅外透過范圍(直到6μm)、聲子 能較低(約為650cm^-1)、高折射率(2.0左右)、高非線性折射率、高絕緣常數、 高的稀土可溶性和較好的化學穩定性等優良性質，因此二氧化碲作為基質材料 制成發光材料，并廣泛地應用于高密度數據存輸、通信、檢測、生命科學、醫 療等領域，是光電子應用領域中重要的光學材料。楊建虎和姜中宏注意到以二 氧化碲為基質的上轉換發光材料且致力于發展此種材料，申請了鹵氧碲酸鹽上 轉換發光玻璃(CN?1559946A)等專利。為提高以二氧化碲為基質的上轉換發 光材料的性能及使用效果，張軍杰等人在專利稀土摻雜氧氟碲酸鹽微晶玻璃 (CN?101239783A)中，說明微晶具有優異的熱學和機械性能，有助于材料的 性能穩定。

在現有的上轉換發光材料的制備方法中，存在如下問題和缺點：上述各種 制備方法中，采用的基質材料均是二氧化碲玻璃，并需添加其他材料以獲得性 能穩定，且對于采用納米二氧化碲為基質制備上轉換發光材料的研究少見報 道。

發明內容

為克服現有上轉換發光材料性能的不足，本發明的首要目的在于提供一種 以納米純相單晶二氧化碲為基質材料的上轉換發光材料。

本發明的又一目的在于提供上述上轉換發光材料的制備方法。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：一種上轉換發光材料，所述 上轉換發光材料以納米二氧化碲溶膠為基質，摻雜稀土離子。

所述稀土離子為Yb³⁺、Er³⁺和Tm³⁺中的一種以上，或Yb³⁺、Er³⁺和Tm³⁺中的一種以上與Y³⁺的混合物。

所述上轉換發光材料包括以下按摩爾百分數計的組分：

納米TeO₂????????????65～97mol％

Y³⁺?????????????????0～25mol％

Yb³⁺+Er³⁺+Tm³⁺??????3～25mol％。

所述納米二氧化碲溶膠為納米純相單晶二氧化碲溶膠，即為α型納米二氧 化碲溶膠或β型納米二氧化碲溶膠。

上述的一種上轉換發光材料的制備方法，包括以下操作步驟：

(1)分別配制Yb³⁺稀土溶液、Er³⁺稀土溶液、Tm³⁺稀土溶液、Y³⁺稀土溶 液和納米二氧化碲溶膠；

(2)根據選定的上轉換發光材料組成和配比，取Yb³⁺稀土溶液、Er³⁺稀 土溶液、Tm³⁺稀土溶液和Y³⁺稀土溶液，形成混合稀土溶液；

(3)將混合稀土溶液加入納米二氧化碲溶膠中，攪拌，得到混合液；

(4)將混合液放入反應釜中，在150～200℃溫度下進行反應，得到粉末；

(5)將粉末自然干燥后，在500～700℃溫度下燒結，冷卻至室溫，研磨， 得到上轉換發光材料。