[發明專利]一種頭孢噻呋中間體新的制備方法

無效

• 申請號: 201010180899.1
• 申請日: 2010-05-02
• 公開（公告）號: CN102234289A
• 公開（公告）日: 2011-11-09
• 發明（設計）人: 吳汝林;王繁業
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C07D501/18
• 分類號: C07D501/18;C07D501/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種頭孢噻呋中間體的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：糠酰氯與硫氫化鈉先在有機溶劑中反應，然后加水中和分層，得到不含水的呋喃-2-甲硫羥酸溶液，然后在溶劑中在催化劑作用下與7-氨基頭孢烷酸反應，經鹽酸和堿處理得到頭孢噻呋中間體7-氨基-3-[2-(呋喃基羰基)硫甲基]-3-頭孢烯-4-羧酸。

2.如權利要求1所述的頭孢噻呋中間體的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑為乙酸乙酯。

3.如權利要求1所述的頭孢噻呋中間體的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為乙酸乙酯和丙酸。

4.如權利要求1所述的頭孢噻呋中間體的制備方法，其特征在于，所述的催化劑為三氟化硼乙酸乙酯絡合物。

5.如權利要求1所述的頭孢噻呋中間體的制備方法，其特征在于，所述的鹽酸為11％的鹽酸，所述的堿為10％的氨水。

6.如權利要求1所述的頭孢噻呋中間體的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：

(1)、呋喃-2-甲硫羥酸的制備

在裝有攪拌器、溫度計和恒壓漏斗的反應容器內，加入硫氫化鈉、乙酸乙酯，滴加糠酰氯，滴加完畢，室溫反應1-2小時。加入自來水，用鹽酸中和pH至1-2，分掉水層，有機層加入無硫酸鈉干燥，過濾，得到含有呋喃-2-甲硫羥酸的乙酸乙酯溶液。

(2)、7-氨基-3-[2-(呋喃基羰基)硫甲基]-3-頭孢烯-4-羧酸的制備

在裝有攪拌器、溫度計的反應容器內，加入乙酸乙酯、丙酸、7-氨基頭孢烷酸，然后加入含有呋喃-2-甲硫羥酸的乙酸乙酯溶液和三氟化硼乙酸乙酯，升溫至40-50℃反應2小時。反應結束后，冰浴降溫加入鹽酸進行反應30分鐘，過濾，濾餅混懸在蒸餾水中，用稀氨水調pH在3.3-3.5，過濾分離，35-40℃干燥，得到類白色頭孢噻呋中間體7-氨基-3-[2-(呋喃基羰基)硫甲基]-3-頭孢烯-4-羧酸。