[發(fā)明專利]一種硒化鉛納米晶體的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010179997.3
• 申請(qǐng)日: 2010-05-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101844751A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-09-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張浩力;王天明;許主國(guó)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘭州大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B19/04
• 分類號(hào): C01B19/04;B82B3/00
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責(zé)任公司 62102
• 代理人: 張晉

1.一種硒化鉛納米晶體的制備方法，其特征是：

a、將硒粉放入容器內(nèi)，驅(qū)除容器內(nèi)的空氣并充入惰性氣體，按每毫克硒粉加入0.03125～0.125毫升的比例緩慢加入長(zhǎng)鏈沸點(diǎn)為180℃以上的烷基胺，經(jīng)充分?jǐn)嚢韬髮⑽酆桶坊旌弦杭訜岬?85℃～220℃，再進(jìn)行保溫，使硒粉與胺充分作用形成澄清溶液；

b、在另一容器中按每克氯化鉛加入2.248～18.000毫升的比例緩慢加入長(zhǎng)鏈沸點(diǎn)為180℃以上的烷基胺，經(jīng)充分?jǐn)嚢瑁⒊檎婵眨婵斩冗_(dá)0.07MPa～0.1MPa，再將氯化鉛和胺混合液加熱到150℃～160℃后，再在容器內(nèi)通入惰性氣體后繼續(xù)升溫到190℃～240℃后進(jìn)行保溫，以使氯化鉛在胺中充分溶解；

c、按氯化鉛與硒物質(zhì)的量之比為10∶1～1∶2將硒粉混合液注入到氯化鉛混合液中，保持溶液溫度不變，按照需要反應(yīng)0.1～60分鐘。反應(yīng)后結(jié)束后快速冷卻到室溫，加入10mL氯仿。隨后在反應(yīng)體系內(nèi)按反應(yīng)溶液體積的2倍加入乙醇，使硒化鉛納米晶體顆粒沉淀析出，經(jīng)固液分離后進(jìn)行干燥處理，得到硒化鉛納米晶體顆粒。

2.如權(quán)利要求1所述的一種硒化鉛納米晶體的制備方法，其特征是所用的長(zhǎng)鏈沸點(diǎn)為180℃以上的烷基胺是油胺或十六胺或十八胺或十二胺或1，6己二胺。

3.如權(quán)利要求1或2所述的一種硒化鉛納米晶體的制備方法，其特征是在制備硒化鉛納米晶體時(shí)應(yīng)除盡反應(yīng)中的空氣，所用試劑含水量不高于總質(zhì)量的0.05％。

4.如權(quán)利要求3所述的一種硒化鉛納米晶體的制備方法，其特征是在制備硒化鉛納米晶體的過(guò)程中，當(dāng)各相應(yīng)溶液溫度達(dá)到要求后，應(yīng)確保反應(yīng)溫度的變化幅度應(yīng)小于±1℃。

5.如權(quán)利要求4所述的一種硒化鉛納米晶體的制備方法，其特征是在制備硒化鉛納米晶體時(shí)，氯化鉛溶液濃度不應(yīng)大于2.25克/毫升。

6.如權(quán)利要求5所述的一種硒化鉛納米晶體的制備方法，其特征是在制備硒化鉛納米晶體的過(guò)程中，對(duì)硒化鉛納米晶體顆粒進(jìn)行干燥處理時(shí)采用真空干燥箱，真空干燥箱的溫度為30℃～80℃。

7.如權(quán)利要求6所述的任一種硒化鉛納米晶體的制備方法，其特征是硒粉和胺混合液和所述的氯化鉛和胺混合液加熱到預(yù)定溫度后應(yīng)保溫半小時(shí)到一小時(shí)。

8.如權(quán)利要求7所述的一種硒化鉛納米晶體的制備方法，其特征是40毫克硒粉加入到2.5毫升的胺中，溫度升至200℃；556毫克的氯化鉛加入到5毫升和胺中在真空狀況下升溫到160℃后通氬氣繼續(xù)升溫到220℃，在220℃下將硒與胺混合液注入氯化鉛互溶和胺混合液中，反應(yīng)時(shí)間為40分鐘。