[發明專利]一種分析摻雜介孔分子篩骨架內外金屬含量及價態的方法

無效

• 申請號: 201010179963.4
• 申請日: 2010-05-21
• 公開（公告）號: CN101832988A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發明（設計）人: 孔巖;孫鵬;楊淵;李潔平;張生命
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

1.一種分析摻雜介孔分子篩骨架內外金屬離子含量及價態的方法，其具體步驟如下：

A將待測摻雜介孔分子篩樣品在60～120℃下用濃度為10～18mol/L的酸或用濃度為3～12mol/L且與金屬離子不生成沉淀的堿浸泡6～14小時得到混合物，混合物用去離子水離心過濾，或者重復上述操作，直到殘渣中檢測不到金屬離子；得到金屬離子清液用容量瓶定容，滴定分析各價態金屬離子含量即為分子篩中各價態金屬離子總量；

B將待測摻雜介孔分子篩樣品在10～30℃下用濃度為0.5～2mol/L酸或用濃度為0.5～2mol/L且與金屬離子不生成沉淀的堿溶解攪拌5～20min得到混合物，混合物用去離子水離心過濾，或者重復上述操作，直至濾液檢測不到金屬離子；得到金屬離子清液用容量瓶定容，滴定分析各價態金屬離子含量即為分子篩表面各價態金屬離子含量；

C步驟A中得到的各價態總的金屬離子含量除去步驟B中得到的各價態表面金屬離子含量，即為分子篩骨架中各價態金屬離子含量。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟A和B中所述的酸為硫酸、硝酸或鹽酸；所述的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟A中摻雜介孔分子篩樣品的加入重量以酸或堿的體積為基準為0.02g～0.1g/mL；

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟B中摻雜介孔分子篩樣品的加入重量以酸或堿的體積為基準為0.005～0.05g/mL。