技術(shù)領(lǐng)域????本發(fā)明屬于氯乙酸法甘氨酸(氨基乙酸)生產(chǎn)行業(yè)中資源回收利用領(lǐng)域。
技術(shù)背景????國(guó)內(nèi)傳統(tǒng)的甘氨酸生產(chǎn)工藝采用氯乙酸與液氨在烏洛托品存在下進(jìn)行氨解反應(yīng)，而后用醇析法分離甘氨酸。醇析分離甘氨酸時(shí)得到的過(guò)濾液稱(chēng)為甲醇母液，生產(chǎn)一噸甘氨酸要排放出12--13立方米左右的含有甲醇的母液，甲醇母液中含5％左右的氯化銨、1％左右的烏洛托品、0.8％左右的甘氨酸。這種生產(chǎn)方法中做為催化劑的烏洛托品在反應(yīng)結(jié)束經(jīng)精餾回收甲醇后，隨廢水排掉(生產(chǎn)一噸甘氨酸消耗150-200公斤的烏洛托品)，不但浪費(fèi)了寶貴的資源，還污染了環(huán)境。在醇析分離甘氨酸的同時(shí)，有8％---10％的甘氨酸隨甲醇和水的混合液流出，同樣浪費(fèi)了寶貴的資源。納濾(NF)是近20年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種新型膜分離技術(shù)，
納濾膜是擁有納米微孔的復(fù)合荷電膜，基于其篩分原理適合對(duì)分子量介于100-1000道爾頓的有機(jī)分子進(jìn)行分離；基于其電荷效應(yīng)，適合將單價(jià)離子與多價(jià)離子及中性物質(zhì)的分離。
本專(zhuān)利的申請(qǐng)人曾經(jīng)申請(qǐng)了中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利，專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)枺?00910176940.5；專(zhuān)利名稱(chēng)：《利用納濾分離回收甘氨酸甲醇母液里烏洛托品和甘氨酸的方法》；申請(qǐng)專(zhuān)利的主要技術(shù)內(nèi)容是利用納濾膜的截流作用，將甘氨酸甲醇母液中的甘氨酸和烏洛托品同時(shí)截流到濃縮液中，截流液經(jīng)過(guò)脫色處理后返回到生產(chǎn)中，起到回收甘氨酸和烏洛托品的作用。該專(zhuān)利的缺點(diǎn)是不能得到單獨(dú)的甘氨酸和烏洛托品產(chǎn)品，本發(fā)明通過(guò)回收能夠得到單獨(dú)的甘氨酸和烏洛托品產(chǎn)品。
發(fā)明內(nèi)容????本發(fā)明提供了一種利用納濾膜分離技術(shù)，回收甘氨酸甲醇母液里面的甘氨酸產(chǎn)品和烏洛托品產(chǎn)品。本發(fā)明同時(shí)利用了納濾膜分離的截流性能和荷電性，實(shí)現(xiàn)了甘氨酸和烏洛托品的分離。本發(fā)明是通過(guò)以下具體方案實(shí)施的：
通過(guò)納濾膜的分離，甘氨酸甲醇母液里的大部分氯化銨、絕大部分甘氨酸透過(guò)納濾膜進(jìn)入到納濾透過(guò)液里面，大部分烏洛托品、一部分氯化銨、及絕大多數(shù)的副產(chǎn)雜質(zhì)等物質(zhì)被截留到截流液里面：
步驟一、調(diào)節(jié)甲醇母液的PH值到甘氨酸的等電點(diǎn)5.97以下，控制甲醇母液的PH值在5.5---5.97之間；
步驟二、甘氨酸甲醇母液通過(guò)納濾設(shè)備進(jìn)行濃縮和分離。所使用的納濾膜為卷式有機(jī)膜，納濾膜截留的分子量為100---300道爾頓；操作壓力1.8-4.5Mpa；操作溫度20℃--40℃；當(dāng)納濾截流液濃縮至初始進(jìn)料體積的六分之一左右時(shí)，停止?jié)饪s；
步驟三、納濾透過(guò)液首先經(jīng)過(guò)精餾設(shè)備回收甲醇；回收過(guò)甲醇的水溶液經(jīng)過(guò)減壓濃縮、冷卻、過(guò)濾回收副產(chǎn)品氯化銨；回收氯化銨的過(guò)濾液再經(jīng)過(guò)減壓濃縮、冷卻、過(guò)濾回收副產(chǎn)品氯化銨；過(guò)濾出來(lái)的液體經(jīng)過(guò)甲醇醇析，得到甘氨酸產(chǎn)品；
第四步、納濾截流液首先經(jīng)過(guò)精餾設(shè)備回收甲醇；回收過(guò)甲醇的水溶液經(jīng)過(guò)減壓濃縮、冷卻、過(guò)濾回收副產(chǎn)品氯化銨；過(guò)濾出來(lái)的液體首先經(jīng)過(guò)活性炭加雙氧水脫色，過(guò)濾液再經(jīng)減壓蒸餾，當(dāng)有大量固體出現(xiàn)后，加入助濾劑趁熱過(guò)濾(利用烏洛托品的溶解度隨著溶液的溫度升高而降低的特性)，得到烏洛托品固態(tài)產(chǎn)品。這種產(chǎn)品經(jīng)過(guò)溶解過(guò)濾后，返回到甘氨酸生產(chǎn)線作為催化劑使用。
實(shí)施例：
每批次取50--150L甘氨酸甲醇母液，使用納濾試驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行濃縮分離。選擇美國(guó)通用公司的DK--2540型號(hào)，截留分子量為100--300道爾頓的納濾膜，操作壓力1.8-2.4Mpa；操作溫度20--40℃；當(dāng)納濾截流液濃縮至6倍體積時(shí)，停止?jié)饪s；
納濾實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
