[發(fā)明專利]一種高純度無水芒硝的制造工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010178894.5
• 申請日: 2010-05-20
• 公開（公告）號: CN101844781A
• 公開（公告）日: 2010-09-29
• 發(fā)明（設計）人: 劉澤民;李棟良;劉文良;茍興無;張大明;李春先;李洪清
• 申請（專利權）人: 四川省川眉芒硝有限責任公司
• 主分類號: C01D5/18
• 分類號: C01D5/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

所屬技術領域：

本發(fā)明屬于無機化學品的精加工領域，或精細化工領域。

背景技術：

無水硫酸鈉也稱無水硝、無水芒硝、元明粉；白色細粒結晶或粉末，易溶于水，有吸濕性，無臭，無毒。

硫酸鈉可形成七水物和十水物，七水物(Na₂SO₄·7H₂O)為白色斜方晶體。加熱至24.4℃時轉為無水物。硫酸鈉與碳在高溫反應時被還原為硫化鈉

因此，廣泛用于制造硫化鈉，硅酸鈉等，也用于造紙，玻璃，印染，合成纖維，制革、食品、、化工等工藝。此外，還用作有色金屬選礦、瓷釉、橡膠、化肥、輕質料的摻混劑，也是水泥、混泥土的添加劑以及有機化工產品合成和制備的催化劑。

傳統(tǒng)的制硝工藝流程是將硝水熱蒸發(fā)濃縮，形成芒硝的過飽和溶液，采用離心分離出芒硝晶體，然后，將芒硝晶體進行干燥制得芒硝，像這樣生產得到的芒硝貯存一定時間后就會產生結塊，從而在使用的時造成很多不便。

在中國專利號CN：00112995.3中介紹了用冷卻、熱熔法及其熱熔塔生產無水芒硝的方法，主要是采用冷卻硝水，使芒硝從硝水中結晶析出，然后采用熱熔法將芒硝晶體中的結晶水脫除，雖然該方法的工藝流程較短，但是電能消耗較大，最主要是采用制冷機循環(huán)冷卻硝水，由于該方法是采用的開放式工藝流程，同時，該方法還只能采用間歇式的生產方式；像這樣得到芒硝長時間堆放也會最后結塊。

在中國專利號CN200510137987.2中介紹了用天然鹽湖芒硝生產大顆粒無水硫酸鈉的方法，它經過洗硝、化硝、精制、沉降、加硫酸中和、得到清硝液，在將其強制蒸發(fā)，離心脫水，熱風干燥，制成成品。該方法采用的工藝流程實際上是先將硝水制成含結晶水的芒硝，然后再脫除芒硝中的結晶水，最后得到大顆粒無水芒硝的生產工藝流程；該方法得到的芒硝也會最后結塊。

在中國專利號CN101041444A中介紹了用鹽水溶液冷凍結晶分離芒硝(硫酸鈉)的方法，它經過PH值調節(jié)、預冷、控制結晶溫度在0-10℃、分離、再結晶，制成成品。該方法采用的工藝流程實際上是先將硝水制成含結晶水的芒硝，然后再脫除芒硝中的游離水，最后得到含結晶水的芒硝生產工藝流程；采用該工藝方法制造含結晶水的芒硝其能耗高，芒硝純度也不高，同時不利于大規(guī)模生產。

在中國專利號97116654.4中介紹一種冷凍結晶生產含結晶水的芒硝的生產方法，它經過脫鹵、濃縮、灘曬、收集、除雜等工藝流程，該方法主要采用冷卻濃縮、曬制的方法，且熱天溫度控制18℃，冬春季節(jié)控制在10℃，其目的是這樣一部法結晶制造含結晶水的芒硝，但是，這樣制造出的芒硝純度不高，而且需要采收場地大等不利因數(shù)，同時要想年產數(shù)十萬噸的可能性很小。

在中國專利號：2008100446515中介紹了一種高純度特種芒硝的制造方法，它采用了物理和化學的方法處理含有各種雜質的硝水，與本發(fā)明中精制純化硝水的方法有較大的區(qū)別，為了提高處理的效率，本發(fā)明不需要澄清硝水，直接經過過濾除去機械雜質。同時采用絮凝劑和沉淀劑迅速將硝水里的鈣鎂等金屬化合物沉淀和澄清除去。

本發(fā)明的目的是研究一種高純度無水芒硝的制造工藝，使其能夠克服現(xiàn)有芒硝生產技術的缺點，在保證產品純度高的前提下，具有更加理想的單位產能，同時在DCS自動化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及AK液體平衡流量計的調控下采用一級管道過濾器，和多級離子交換器，以及一級離心機連續(xù)脫水，以及多級螺旋式真空干燥，以及流化床處理，使之更有利于規(guī)?；纳a；還克服了芒硝生產工藝流程中儲存設備過多等缺點，從而使生產工藝流程縮短近30％，因此該工藝流程可規(guī)?；a。

發(fā)明內容：

一種高純度無水芒硝的制造工藝，在DCS自動化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及AK液體平衡流量計的調控下將井下輸送的一定濃度原硝水經一級管道過濾器除去機械雜質、多級離子交換精制純化處理得到極低雜質含量的精硝水，輸入連續(xù)化結晶工藝系統(tǒng)，經一級離心機進行連續(xù)固-液分離，得到的芒硝晶體，再輸入螺旋式真空干燥機干燥除去水份，最后輸入流化床處理，得到高純度無水芒硝。其具體制造工藝如下：

1、在DCS自動化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及AK液體平衡流量計的調控下從礦井下輸出的原硝水經過三級管道過濾器除去1um上的機械雜質。

2、在DCS自動化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及AK液體平衡流量計的調控下將1)處理后的硝水，經過12級離子交換器處理除去硝水中的鈣、鎂等離子以及鐵、砷、鉛、鎘、銻等重金屬離子，使其砷、鉛、鎘、銻等金屬離子在硝水中的總含量低于0.3ppm，甚至檢不出，從而得到精制的芒硝水。