[發(fā)明專利]一種α-Al2O3納米結(jié)構(gòu)聚集體材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010178815.0
• 申請(qǐng)日: 2010-05-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101844784A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-09-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳代榮;張立;焦秀玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東大學(xué)
• 主分類號(hào): C01F7/02
• 分類號(hào): C01F7/02;C01F7/44;B82B3/00
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 趙會(huì)祥

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種α-Al₂O₃納米結(jié)構(gòu)聚集體材料及其制備方法，屬于無(wú)機(jī)非金屬材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)

氧化鋁具有機(jī)械強(qiáng)度高、硬度大、耐磨、耐高溫、耐腐蝕、絕緣性好等特性，可以用做高壓鈉燈燈管、高溫材料、耐磨材料、集成電路基板、高頻絕緣材料、航天材料、信息材料等(參見(jiàn)新材料產(chǎn)業(yè)2006，12，17)。但是塊體氧化鋁具有高脆性和均勻性差等弱點(diǎn)，影響工件的可靠性和使用安全性，因此，如何提高氧化鋁的韌性是亟待解決的重要問(wèn)題之一。和傳統(tǒng)氧化鋁聚集體材料相比，納米結(jié)構(gòu)氧化鋁聚集體材料具有很多優(yōu)點(diǎn)，例如：其晶粒、晶界都處于納米數(shù)量級(jí)，晶界數(shù)量大幅度增加，使材料的強(qiáng)度、韌性和超塑性大大提高，對(duì)材料的性能和應(yīng)用產(chǎn)生重要影響(參見(jiàn)Ceram.Int.2001，27，265)。因此制備具有納米尺度晶粒和完全致密化的氧化鋁聚集體材料具有重要的應(yīng)用價(jià)值。然而，高致密度的納米氧化鋁聚集體的制備卻非常困難，原因是在高溫?zé)Y(jié)促進(jìn)其致密化的過(guò)程中，總是伴隨著晶粒的快速長(zhǎng)大。即，促進(jìn)致密化和抑制晶粒長(zhǎng)大是納米氧化鋁聚集體制備過(guò)程中的主要矛盾。為解決這一矛盾，已有研究所采用的技術(shù)路線可分為兩大類：第一類是以α-Al₂O₃納米粉體為原料，經(jīng)成型、高溫?zé)Y(jié)完成致密化，從而獲得納米氧化鋁聚集體材料。第二類是以鋁的醇鹽或無(wú)機(jī)鹽為前驅(qū)體的溶膠-凝膠方法來(lái)制備氧化鋁聚集體材料。用第一類技術(shù)路線制備致密的氧化鋁納米結(jié)構(gòu)聚集體，首先需要顆粒尺寸小、分散良好的納米粉體，再采用有效成型工藝制備出密度高、均勻性好、無(wú)大氣孔且小氣孔分布窄的生坯，隨后采用有效燒結(jié)來(lái)獲得致密的納米結(jié)構(gòu)氧化鋁聚集體。然而這種方法不利于大規(guī)模應(yīng)用，原因有三：第一，制備出顆粒尺寸小且分散性好的α-Al₂O₃納米粉體是相當(dāng)困難的；第二，這種技術(shù)路線對(duì)工藝控制要求高并需要較高的燒結(jié)溫度；第三，對(duì)燒結(jié)設(shè)備要求較高，生產(chǎn)成本很高。并且用這種方法所得燒結(jié)體的晶粒尺寸大都在200～1000nm范圍(參見(jiàn)無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào)1998，13，327)，晶粒尺寸偏大。第二類可稱之為溶膠-凝膠方法制備氧化鋁聚集體材料，這是由3M公司在上世紀(jì)80年代首先提出的，并由此得到了晶粒尺寸200～1000nm的氧化鋁聚集體材料(參見(jiàn)USP43148271982)。此后溶膠-凝膠方法制備氧化鋁聚集體受到廣泛關(guān)注，一般通過(guò)加入第二相或晶種、采取特殊燒結(jié)工藝等手段來(lái)抑制凝膠致密化燒結(jié)過(guò)程中晶粒的長(zhǎng)大。在這方面已有大量工作，但所得到的氧化鋁聚集體的晶粒尺寸一般在200～1000nm范圍，僅有少數(shù)研究者制備出晶粒小于100nm的氧化鋁聚集體材料(參見(jiàn)J.Eur.Ceram.Soc.2009，29，1337)。但迄今為止，還沒(méi)有一種可用于規(guī)?；苽淞叫∮?00nm的氧化鋁納米結(jié)構(gòu)聚集體材料的方法。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種α-Al₂O₃納米結(jié)構(gòu)聚集體材料及其制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種α-Al₂O₃納米結(jié)構(gòu)聚集體材料，其特征在于，組成聚集體的基本結(jié)構(gòu)單元是厚度為10～60nm的α-Al₂O₃納米片。

以上所述的α-Al₂O₃納米結(jié)構(gòu)聚集體材料，聚集體結(jié)構(gòu)致密，α-Al₂O₃納米片之間不存在氣孔，密度3.9～4.0g/cm³，硬度19～25GPa。

以上所述的α-Al₂O₃納米結(jié)構(gòu)聚集體材料，聚集體中α-Al₂O₃納米片厚度優(yōu)選為10～30nm。

上述的α-Al₂O₃納米結(jié)構(gòu)聚集體材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將粒徑1～30nm的γ-AlOOH納米顆粒分散于水中制得均勻的γ-AlOOH懸浮液，加硝酸攪拌制成γ-AlOOH溶膠，再加入含有添加劑的硝酸溶液或水溶液，攪拌制得γ-AlOOH凝膠；

所述添加劑選自稀土金屬氧化物、過(guò)渡金屬氧化物、堿土金屬氧化物、稀土金屬硝酸鹽、過(guò)渡金屬硝酸鹽或堿土金屬硝酸鹽之一或組合。

(2)將步驟(1)制得的γ-AlOOH凝膠在40～160℃干燥，將所得干凝膠粉碎、篩分。