[發明專利]一種降低林可霉素B組分含量的生產工藝

有效

• 申請號: 201010178726.6
• 申請日: 2010-05-21
• 公開（公告）號: CN102002079A
• 公開（公告）日: 2011-04-06
• 發明（設計）人: 吳希賓;吳艷艷;劉元龍
• 申請（專利權）人: 北京華致信誠科技有限公司
• 主分類號: C07H15/16
• 分類號: C07H15/16;C07H1/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種降低林可霉素B組分含量的生產工藝，該生產工藝是用溶媒提取液的反萃取液或林可霉素粗品的水溶解液或回收粗品的水溶液或用林可霉素發酵濾液經稀釋后用NaOH調pH后進行樹脂吸附至飽和，經過熱堿性水溶液洗滌，再用正丁醇解吸，然后按照正常的工藝生產即可。

2.根據權利要求1所述的降低林可霉素B組分含量的生產工藝，其特征在于該工藝是用溶媒提取液的反萃取液，經稀釋后用NaOH調pH值后直接進行吸附至飽和，經過熱堿性水溶液洗滌，并用正丁醇解吸的提取工藝。

3.根據權利要求2所述的降低林可霉素B組分含量的生產工藝，其特征在于所述溶媒包括丁醇或高碳醇。

4.根據權利要求3所述的降低林可霉素B組分含量的生產工藝，其特征在于該生產工藝具體包括以下步驟：

①、將溶媒提取液的反萃取液，經過水稀釋后，再經NaOH調pH在8.5-11.0之間，得堿化液；

②、將上述堿化液泵入裝有大孔樹脂的柱子，按照所需的流量1.5-2.5BV控制，并達到大孔樹脂吸附飽和；

③、用PH為8.5-11.0的常溫或30-60℃熱堿性洗滌液對吸附飽和的大孔樹脂柱子進行連續洗滌，并及時用HPLC檢測洗滌廢液B組分的含量；

④、用旋光儀檢測吸附時的廢液，當廢液中含有旋光單位時，應立即串柱吸附，并通過HPLC檢測串級柱流出廢液的B組分含量的高低來控制廢液的排放量；

⑤、將洗滌后飽和的大孔樹脂柱子用中性或堿性正丁醇進行解吸，得解析液；然后將解析液直接濃縮脫色結晶，得成品；或將解析液共沸結晶、脫色、丙酮再結晶，而得成品；或將解析液用鹽酸反萃取，得反萃取液，再濃縮、脫色、丁醇或丙酮結晶，而得成品；

⑥、解吸后的大孔樹脂柱子用HCl調pH為4.0-5.5酸性水溶液自底部進入，頂部外排進行大孔樹脂的轉型，以備用；

⑦、再用上述⑥的串級柱作為吸附柱，同時，將轉型后的原吸附柱變為串級柱，并重復①到⑥的操作步驟。

5.根據權利要求4所述的降低林可霉素B組分含量的生產工藝，其特征在于所述稀釋量控制在10-50BV內。

6.根據權利要求5所述的降低林可霉素B組分含量的生產工藝，其特征在于其中酸性水溶液流入回收處，再回收溶媒；

7.根據權利要求5所述的降低林可霉素B組分含量的生產工藝，其特征在于上述吸附柱和串級柱是一種圓柱型或方型的空塔。

8.根據權利要求1所述的降低林可霉素B組分含量的生產工藝，其特征在于用溶媒提取的林可霉素粗品或回收粗品均用純化水溶解后，得林可霉素溶解液；把上述林可霉素溶解液經NaOH調pH后直接用大孔樹脂柱子吸附林可霉素的進行提取精制。

9.根據權利要求1所述的降低林可霉素B組分含量的生產工藝，其特征在于用林可霉素發酵液經草酸酸化調pH2.0-3.5后過濾，其濾液再用NaOH調PH在8.5-11.0之間，然后直接用上述步驟的大孔樹脂柱子吸附林可霉素的進行提取精制。