[發明專利]用于氯化法制備6-氯-2-硝基甲苯的催化劑及其使用方法

無效

• 申請號: 201010178562.7
• 申請日: 2010-05-21
• 公開（公告）號: CN101829586A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發明（設計）人: 朱立家
• 申請（專利權）人: 鹽城世宏化工有限公司
• 主分類號: B01J27/135
• 分類號: B01J27/135;C07C205/12;C07C201/12
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 劉趁新

技術領域

本發明涉及一種催化劑及其使用方法，特別是一種用于氯化法制備6-氯-2-硝基甲苯的催化劑及其使用方法。

背景技術

6-氯-2-硝基甲苯是重要的有機中間體，主要用于農藥、醫藥、染料的生產，是一種高附加值的精細化工產品。目前6-氯-2-硝基甲苯的制備通常是以鄰硝硝基甲苯為原料，采用氯化工藝而制得；它是將鄰硝基甲苯和作為催化劑的無水三氯化鐵加入反應器中，于50～60℃通入氯氣進行氯化反應，對反應產物進行酸洗水洗后，再加堿調節pH至7～8，然后分盡水層，再經精餾后得到6-氯-2-硝基甲苯，以及副產物4-氯-2-硝基甲苯。該采用無水三氯化鐵作為催化劑的制備方法，6-氯-2-硝基甲苯的收率約為64％。

發明內容

本發明的目的是提供一種用于氯化法制備6-氯-2-硝基甲苯的催化劑及其使用方法，以提高6-氯-2-硝基甲苯的收率。

本發明解決其技術問題采用的技術方案是：用于氯化法制備6-氯-2-硝基甲苯的催化劑為四氯化鋯。

所述的用于氯化法制備6-氯-2-硝基甲苯的催化劑除包括四氯化鋯外，還有三氯化鐵、三氯化銻、四氯化鉿、四氯化鈦、四氯化錫中的一種或幾種，其中四氯化鋯占催化劑總重量的50％～99.5％。

上述催化劑的用量占鄰硝基甲苯重量的0.5％～3％。

本發明所述的用于氯化法制備6-氯-2-硝基甲苯的催化劑的使用方法為：將鄰硝基甲苯和上述催化劑加入反應容器內，所述催化劑占鄰硝基甲苯重量的0.5％～3％；加熱至35℃～50℃，開始通入氯氣，繼續升溫至50℃～70℃，進行氯化反應15～45小時，對反應產物進行水洗后，加堿調節pH至7～8，然后分盡水層，再經精餾后得到6-氯-2-硝基甲苯，以及副產物4-氯-2-硝基甲苯。

上述通入的氯氣與反應消耗掉的鄰硝基甲苯的摩爾比為1.02～1.10。

為了使氯氣與物料充分接觸反應、縮短反應時間，上述氯化反應在攪拌狀態下進行。

本發明的有益效果是：有效地提高了6-氯-2-硝基甲苯的收率，提高了資源的利用率，具有良好的經濟效益和社會效益。

具體實施方式

實施例1

在帶攪拌器的1000毫升四口燒瓶中，加入鄰硝基甲苯1000g(含量99.7％)和四氯化鋯5g，加熱至40℃開始通入干燥的氯氣，繼續升溫，在55～60℃、攪拌速度120轉/分鐘的條件下，氯化反應15小時，通氯量110克。抽取反應產物樣品，采用氣相色譜法分析，鄰硝基甲苯含量80.3％，6-氯-2-硝基甲苯含量14.9％，4-氯-2-硝基甲苯4.6％，按照已轉化的鄰硝基甲苯計，6-氯-2-硝基甲苯的收率為75.6％。

實施例2

在帶攪拌器的1000毫升四口燒瓶中，加入鄰硝基甲苯1000g(含量99.7％)、四氯化鋯17g和三氯化銻3g，加熱至40℃，開始通入干燥的氯氣，繼續升溫，在50～55℃、攪拌速度120轉/分鐘條件下，氯化反應45小時，通氯量500克。抽取反應物樣品，采用氣相色譜法分析，鄰硝基甲苯含量11.1％，6-氯-2-硝基甲苯含量66.8％，4-氯-2-硝基甲苯21.6％，按照已轉化的鄰硝基甲苯計，6-氯-2-硝基甲苯的收率為75.1％。

實施例3

在帶攪拌器的1000毫升四口燒瓶中，加入鄰硝基甲苯1000g(含量99.7％)、四氯化鋯10g、四氯化鈦4g和三氯化銻4g，加熱至40℃開始通入干燥的氯氣，繼續升溫，在55～65℃下，氯化反應30小時，通氯量488克。抽取反應物樣品，采用氣相色譜法分析，鄰硝基甲苯含量9.5％，6-氯-2-硝基甲苯含量65.3％，4-氯-2-硝基甲苯24.7％，按照已轉化的鄰硝基甲苯計，6-氯-2-硝基甲苯的收率為72.1％。

實施例4

在帶攪拌的1000毫升四口燒瓶中，加入鄰硝基甲苯1000g(含量99.7％)、四氯化鋯15g、三氯化鐵1g、三氯化銻1g、四氯化鉿1g和四氯化錫1g，加熱至40℃開始通入干燥的氯氣，繼續升溫，在60～70℃、攪拌速度150轉/分條件下，氯化反應44小時，通氯量500克。抽取反應物樣品，采用氣相色譜法分析，鄰硝基甲苯含量9.3％，6-氯-2-硝基甲苯含量66.5％，4-氯-2-硝基甲苯23.7％，按照已轉化的鄰硝基甲苯計，6-氯-2-硝基甲苯的收率為73.3％。

實施例5

在帶攪拌器的1000毫升四口燒瓶中，加入鄰硝基甲苯1000g(含量99.7％)，四氯化鋯25g，加熱至40℃開始通入干燥的氯氣，繼續升溫，在45～55℃、攪拌速度150轉/分條件下，氯化反應16小時，通氯量490克。抽取反應物樣品，采用氣相色譜法分析，鄰硝基甲苯含量10.6％，6-氯-2-硝基甲苯含量67.8％，4-氯-2-硝基甲苯5.1％，按照已轉化的鄰硝基甲苯計，6-氯-2-硝基甲苯的收率為75.8％。