[發(fā)明專利]一種以人參花蕾為原材料制備高純度人參皂苷Re的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010178470.9 | 申請日： | 2010-05-21 |
| 公開（公告）號： | CN102250183A | 公開（公告）日： | 2011-11-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 袁其朋;王冠;梁浩;況鵬群 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京化工大學(xué) |
| 主分類號： | C07J17/00 | 分類號： | C07J17/00 |
| 代理公司： | 北京思海天達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203 | 代理人： | 沈波 |
| 地址： | 100029 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 人參 花蕾 原材料 制備 純度 皂苷 re 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離純化技術(shù)，具體涉及一種將活性炭的選擇吸附性和制備型高效液相色譜法結(jié)合，從人參花蕾中制備高純度人參皂苷Re的方法。
背景技術(shù)
人參是傳統(tǒng)名貴中藥，始載于我國第一部本草專著《神農(nóng)本草經(jīng)》。人參皂苷作為人參中的主要成分，在心血管系統(tǒng)疾病，腫瘤，中樞神經(jīng)系統(tǒng)等疾病的治療中有顯著的療效。近年研究表明，人參最珍貴之處不在于人參根，而在于人參花蕾。人參花蕾是人參的生殖器官，其中含有二十種皂苷活性物質(zhì)，其總皂苷含量是人參根的2-5倍。世界上的人參花蕾70％產(chǎn)于我國延邊地區(qū)。采用現(xiàn)代化的分離純化技術(shù)，從人參花蕾中獲得高純度的單體皂苷，將對更好的開發(fā)人參花蕾中的有效成分產(chǎn)生深遠(yuǎn)的影響。
人參皂苷Re是一種最常見的單體皂苷，在人參花蕾中的含量可達(dá)4％。多項研究表明人參皂苷Re對糖尿病和中樞系統(tǒng)疾病的治療領(lǐng)域有著獨特的療效。當(dāng)今制備高純度人參皂苷Re主要方法是制備型高效液相色譜法。由于反相制備色譜柱造價較高，為了減少樣品對制備色譜柱的損害和提高分離效率，在用制備型高效液相色譜對樣品進(jìn)行純化之前，需要對其進(jìn)行預(yù)處理。常用的預(yù)處理方法主要有硅膠柱層析法和大孔吸附樹脂法，眾所周知，上述方法有著操作較為復(fù)雜，所用的溶劑毒性較大以及不易放大等缺陷。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明采用人參花蕾為原材料，將活性炭作為一種新的介質(zhì)，用以對人參花蕾粗提取液進(jìn)行制備色譜前預(yù)處理，從而提高其中人參皂苷Re的濃度，提高制備色譜分離人參皂苷Re的效率，建立一個簡便、環(huán)保、節(jié)能、高效的高純度的人參皂苷Re制備方法。
活性炭是一種吸附能力很強的介質(zhì)，研究證明活性炭對不同的物質(zhì)有著不同的吸附能力，由于不同種類的人參皂苷的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)有著顯著的差異，活性炭對人參皂苷的吸附能力亦有區(qū)別，本發(fā)明的原理就是利用了特定種類和規(guī)格的活性炭對人參皂苷Re的吸附能力要大大低于對其它種類人參皂苷的吸附能力這一特點，將人參花蕾總皂苷提取液通過活性炭柱，溶液中的色素、糖類、蛋白類物質(zhì)和除人參皂苷Re外的其它種類人參皂苷大量的被吸附到柱子中的活性炭上，人參皂苷Re大量的保留在洗脫液中，從而達(dá)到提高樣品中人參皂苷Re純度，除去雜質(zhì)的目的，通過制備型高效液相色譜純化，被吸附到柱子上的人參皂苷可被其它類型的溶劑洗脫下來。
本發(fā)明的具體的工藝過程為：
(1)人參花蕾粗提取液的制備：將人參花蕾粉碎，采用甲醇、乙醇或水為溶劑，超聲提取25分鐘，反復(fù)提取3次，除去濾渣，濾液即為人參花蕾粗提液；
(2)活性炭的預(yù)處理：將粒度為1μm-35μm的活性炭置于5％的稀鹽酸中，室溫下攪拌1小時取出，再加入去離子水將其洗凈后，置于120℃的烘箱中烘干待用；
(3)活性炭柱的制備：將處理好的活性炭裝入到一個玻璃柱中，活性炭充滿柱子，制成活性炭柱；
(4)利用活性炭柱預(yù)處理：將人參花蕾粗提液以3-9BV/h的流速通過活性炭柱，收集到洗脫液即為含有人參皂苷Re的溶液；
(5)制備型高效液相色譜純化：將步驟(4)洗脫液蒸干后得到樣品粉末，然后用流動相溶解并在制備型高效液相色譜上選擇23％(體積)乙腈的水溶液作為流動相，在進(jìn)樣量為20-200mg，流速為8-20mL/min的條件下對樣品進(jìn)行純化后，收集產(chǎn)品，除去溶劑，得到人參皂苷Re。
本發(fā)明的優(yōu)勢在于：相比于其它類型的介質(zhì)，活性炭價格低廉；實驗操作步驟及其簡單，預(yù)純化過程只需一步完成，而大孔吸附樹脂法需要吸附和洗脫兩個步驟，硅膠柱層析法分離速度較慢，而且裝柱和上樣過程操作復(fù)雜；分離效率高，經(jīng)活性炭柱處理后，樣品溶液中人參皂苷Re的含量最高可達(dá)79％，回收率可達(dá)81％，制備型高效液相色譜純化后的產(chǎn)品純度可達(dá)98％以上，是一種簡便、環(huán)保、節(jié)能、高效的高純度的人參皂苷Re制備方法。
具體實施方式
實施例1
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