[發(fā)明專利]金紅石相二氧化釩空心球的制備方法及應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010177831.8 | 申請日： | 2010-05-18 |
| 公開（公告）號： | CN101830511A | 公開（公告）日： | 2010-09-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 高彥峰;曹傳祥;羅宏杰 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學院上海硅酸鹽研究所 |
| 主分類號： | C01G31/02 | 分類號： | C01G31/02 |
| 代理公司： | 上海光華專利事務(wù)所 31219 | 代理人： | 許亦琳;余明偉 |
| 地址： | 200050 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 金紅石 氧化 空心球 制備 方法 應用 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于無機功能材料領(lǐng)域，涉及一種金紅石相二氧化釩空心球的制備方法。
背景技術(shù)
金紅石相(R相)二氧化釩是一種具有相變性質(zhì)的金屬氧化物。在68℃發(fā)生由低溫單斜相(M相)到高溫金紅石相(R相)的可逆相轉(zhuǎn)變。伴隨著這種結(jié)構(gòu)變化，其電導率、磁化率、光透過率等物理性質(zhì)都發(fā)生劇烈變化，使其在智能溫控薄膜、熱敏電阻材料、紅外探測材料方面具有很好的應用前景，金紅石相二氧化釩不但可以因熱感應而發(fā)生相變，而且激光同樣能引起光學透過率、電阻率變化，因而也可以應用在光電開關(guān)(中國專利CN20030111202.5)、光信息存儲以及激光武器防護裝置中。但是，二氧化釩具有A相、B相、C相、R相及水合物等10余種結(jié)晶相，其中制備R相二氧化釩首先成為一個技術(shù)難點，此外，用于熱敏電阻，光電開關(guān)、紅外探測器件中，對二氧化釩的形貌也有著特殊的要求，而且空心球還可以用于微型反應器，但二氧化釩空心球的制備方法卻鮮有報道。
Lawton等人在740℃采用噴霧熱分解法分解硫酸氧釩溶液制得微米級二氧化釩粉體(Lawton；Stanley?A.，Theby；Edward?A.，Method?for?making?vanadium?dioxide?powders，US5427763)，Huang?Wei-Gang等人通過熱分解草酸氧釩制備了二氧化釩粉體(黃馳、劉興海和易生平的一種二氧化釩粉末的制備方法，中國專利CN1986125)。
目前所報道的R相二氧化釩粉體多采用先生成B相二氧化釩粉體，然后350-800熱處理生成R相二氧化釩粉體(CN101164900，相變溫度可控鎢摻雜納米二氧化釩粉體的制備工藝；CN1986125，一種二氧化釩粉末的制備方法.)，以及一步反應生成B相二氧化釩(CN101041464，B相納米二氧化釩的制備方法；CN1522965，二氧化釩納米棒及其制備方法)。所制備的金紅石相粉體大多為棒狀，但是尚未見到關(guān)于水熱合成金紅石相二氧化釩空心球的相關(guān)報道。金紅石相二氧化釩空心球不僅可以應用于智能節(jié)能涂層，也可以應用于太陽能溫控裝置、微型光開關(guān)器件、熱敏電阻、光信息存儲、可變反射鏡、微型反應器等領(lǐng)域。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種金紅石相二氧化釩空心球的制備方法，尤其是采用水熱法一步合成金紅石相二氧化釩空心球，以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。
為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：
一種金紅石相二氧化釩空心球的制備方法，包括如下步驟：
(1)配制摩爾濃度為0.005-0.2mol/L的釩離子水溶液或混懸液。
所述步驟1)中釩離子為四價釩離子；
所述四價釩離子的水溶液或混懸液為四價釩化合物與水混合或五價釩化合物與草酸在水中混合后獲得。
所述的四價釩化合物包括硫酸氧釩(VOSO4)、二氯氧釩(VOCl2)、草酸氧釩(VOC2O4·5H2O)。
所述的五價釩化合物包括偏釩酸鈉、五氧化二釩。
當加入草酸時，所述加入的草酸水溶液中草酸的摩爾濃度為0.005-2mol/L。
(2)往步驟(1)所得的溶液中加入表面活性劑，或者依次加入摻雜劑和表面活性劑，超聲分散。
所述表面活性劑的加入量在步驟(2)所得的液體中的摩爾濃度為0.0001mmol/L-0.1mmol/L；所述表面活性劑的加入可以為滴加，也可以為其他的緩慢加入法；
所述的表面活性劑選自聚乙烯吡咯烷酮(PVP，分子量為8000-1300000)、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)中的一種或兩種；
所述的摻雜劑的加入量與釩離子的摩爾百分比為0％-10％；
所述的摻雜劑可以是鎢酸、鉬酸、鈮酸等不溶物中的一種，也可以是鎢酸鹽、鉬酸鹽、鈮酸鹽等可溶性鹽中的一種，還可以是鎢酸與可溶性鎢酸鹽的混合物，鉬酸與可溶性鉬酸鹽的混合物或鈮酸與可溶性鈮酸鹽的混合物中的一種；
所述的分散時間為5～15min。
(3)將步驟(2)所得的液體加入水熱釜中，經(jīng)水熱反應合成；
所述步驟(3)中的水熱反應的填充比為60％-80％，水熱反應時，水熱釜升溫至200-350℃，保溫時間為0-96h。
(4)將步驟(3)所得的產(chǎn)物經(jīng)離心、洗滌、干燥，得到金紅石相二氧化釩空心球。
一種金紅石相二氧化釩空心球，為根據(jù)所述的金紅石相二氧化釩空心球的制備方法制得。
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