[發明專利]反應助劑促進燒結硼化鈦陶瓷的方法

有效

• 申請號: 201010176966.2
• 申請日: 2010-05-17
• 公開（公告）號: CN102249697A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發明（設計）人: 張國軍;王麗;闞艷梅;王佩玲
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C04B35/63
• 分類號: C04B35/63;C04B35/58
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種反應助劑促進燒結硼化鈦陶瓷的方法，屬于結構陶瓷領域。

背景技術

TiB₂陶瓷具有高熔點，高化學穩定性、耐腐蝕、抗氧化，高硬度、優異的耐磨性，良好的導電性和導熱性等優良的物理與化學性能，因此被作為最有希望得到廣泛應用的硼化物陶瓷而備受關注。

盡管TiB₂有一系列優異性能，但迄今為止，TiB₂陶瓷的應用仍然受到很大的制約，其原因就在于難以獲得致密的TiB₂燒結體。TiB₂陶瓷一般要在高溫(＞2000℃)高壓(＞30MPa)下才能獲得致密的燒結體，而在如此高的燒結溫度又會促使晶粒生長過大，因此通常會考慮添加劑的引入。以往的研究一般采用添加燒結助劑通過生成液相的方式改善其燒結性能，如添加金屬燒結助劑Ni、Fe、Cr或非金屬燒結助劑AlN、S₃N₄、MoSi₂等，但是，陶瓷的晶界或三叉晶界處殘余的低熔點相會對陶瓷的高溫力學性能和抗腐蝕性能產生不利的影響。因此，探索其它燒結助劑或燒結方法，在不影響材料性能的條件下實現其致密化是極其有必要的。

為了獲得性能優良的TiB₂陶瓷材料，必須采用對高溫性能無影響的燒結助劑來實現致密化。因此，通過反應燒結的方法，使加入的燒結助劑能互相反應，生成熱力學穩定的組成相的制備工藝，既降低了燒結溫度，又不會影響材料的高溫使用性能，必將成為研究熱點。

發明內容

本發明的目的在于提供一種反應助劑燒結硼化鈦陶瓷的制備方法。

為實現本發明的目的，本發明提供三種可以選擇的技術方案。

本發明的技術方案一包括以下步驟：

(1)選用Ti粉體的粒徑小于45μm，B粉體粒徑小于1μm，按照Ti，B摩爾比1∶(1～3)的配比作為燒結助劑；

(2)以乙醇為溶劑，將燒結助劑先超聲分散，然后使用輥式混料機混合，再按配比加入粒徑小于10μm的TiB₂粉體混合成漿料，燒結助劑用量為5～15wt％，所得的漿料烘干后得到混合均勻的粉料，過篩；

(3)將混合均勻的粉體放在內壁表面涂覆BN的石墨模具中，真空氣氛下以5～20℃/min升溫至1400～1500℃保溫0.5～2h，隨后氬氣氣氛下以5～20℃/min并施加10～50MPa的壓力升溫至1800-2000℃保溫0.5～2h。

本發明的技術方案二包括以下步驟：

(1)選用Ti粉體的粒徑小于45μm，B₄C粉體粒徑小于2μm，以Ti，B₄C摩爾比為3∶(0.5～2)的配比作為燒結助劑；

(2)以乙醇為溶劑，將燒結助劑先超聲分散，然后使用輥式混料機混合，再按配比加入粒徑小于10μm的TiB₂粉體混合成漿料，燒結助劑用量為5～15wt％，所得的漿料烘干后得到混合均勻的粉料，過篩；

(3)將混合均勻的粉體放在內壁表面涂覆BN的石墨模具中，真空氣氛下以5～20℃/min升溫至1400～1500℃保溫0.5～2h，隨后氬氣氣氛下以5～20℃/min并施加10～50MPa的壓力升溫至1800-2000℃保溫0.5～2h。

本發明的技術方案三包括以下步驟：

(1)選用Ti粉體的粒徑小于45μm，C粒徑小于2μm，以Ti，C摩爾比為1∶(0.5～2)的配比作為燒結助劑；

(2)以乙醇為溶劑，將燒結助劑先超聲分散，然后使用輥式混料機混合，再按配比加入粒徑小于10μm的TiB₂粉體混合成漿料，燒結助劑用量為5～15wt％，所得的漿料烘干后得到混合均勻的粉料，過篩；

(3)將混合均勻的粉體放在內壁表面涂覆BN的石墨模具中，真空氣氛下以5～20℃/min升溫至1400～1500℃保溫0.5～2h，隨后氬氣氣氛下以5～20℃/min并施加10～50MPa的壓力升溫至1800-2000℃保溫0.5～2h。

本發明通過以顆粒尺寸小于10μm的TiB₂粉體為原料，加入可以反應的燒結助劑(1)Ti+B，(2)Ti+B₄C，(3)Ti+C，加熱過程中燒結助劑發生反應，生成具有較高活性的TiB₂或TiC二相顆粒，通過熱壓燒結的方法，在1800-2000℃的溫度下制備出相對密度大于97％的TiB₂基材料。