[發明專利]一種含氨水蒸汽氨氮回收利用的方法

有效

• 申請號: 201010176914.5
• 申請日: 2010-05-17
• 公開（公告）號: CN101816841A
• 公開（公告）日: 2010-09-01
• 發明（設計）人: 熊小明;李軍;陳快發;劉恒嵩
• 申請（專利權）人: 贛州華興鎢制品有限公司
• 主分類號: B01D5/00
• 分類號: B01D5/00;C01C1/12
• 代理公司: 贛州凌云專利事務所 36116
• 代理人: 曾上

技術領域

本發明涉及一種從工業流程中回收氨的的改進方法，尤其是一種仲鎢酸銨(APT)蒸發結 晶過程中的產生的含氨水蒸汽中氨氮的回收利用方法。

背景技術

在鎢冶金等化工冶煉生產過程中，氨氣與水蒸氣以汽液混合的形式產生后，必須進行回 收處理以降低成本、達標排放。這些回收工藝包括各種驟冷、蒸餾、噴淋吸收等，氨回收后 不僅降低了企業的生產成本，還減少了對環境的污染，各生產企業已經認識到，含氨水蒸汽 的回收和再利用是企業不被淘汰的關鍵所在。

現有的回收工藝驟冷、噴淋吸收等必須采取收濃棄淡的原則回收高濃度的氨水，然后用 精餾、汽提等蒸氨工藝進一步濃縮后使用，存在的主要問題是不能完全回收，否則回收后溶 液體積大。采用精餾、汽提等蒸氨工藝濃縮存在投資大、效率低、能耗高的缺點，且蒸氨后 剩余低濃度含氨溶液難以處理，嚴重影響氨回收工藝的推廣應用。

發明內容

本發明的目的是提供一種投資少、成本低、效率高，完全回收APT等工業流程產生的含 氨水蒸汽中氨氮的含氨水蒸汽氨氮回收利用的方法，并將回收制得的氯化銨直接返回工藝流 程使用。

本發明技術方案：一種含氨水蒸汽氨氮回收利用的方法，首先利用換熱器將含氨水蒸汽 冷凝回收為稀氨水，將回收的稀氨水加入脫硫試劑攪拌脫硫，然后加入堿使溶液PH≥7，加 熱至不沸騰，再鼓入壓縮空氣吹脫氨氣，脫出的氨氣用中性或酸性溶液循環噴淋吸收提濃， 該溶液直接返回工藝流程使用，或將該溶液蒸發結晶為氯化銨晶體。

脫氨后的溶液壓入裝填有大孔弱酸性陽離子交換樹脂的交換柱吸附氨氮，流出液氨氮濃 度≤15mg/L；當交換柱流出液氨氮濃度＞15mg/L，表明交換柱已吸附飽和，立即停止進溶液， 改用去離子水將柱內殘余溶液頂出存放至穿透液收集容器，再用2-10mol/L的稀鹽酸進行解 吸，解吸液可直接返回工藝流程使用，或將該溶液返回吸收氨氣，解吸好的交換柱可繼續吸 附含氨溶液或穿透液。

所述換熱器由單個或多個串聯的間壁式熱交換器組成。

所述脫硫試劑包括氧化劑中常用的雙氧水、硝酸，沉淀試劑中常用的硫酸銅、氯化銅、 氯化鐵、氯化亞鐵、硫酸亞鐵，沉淀劑可單獨使用，或其中任意兩種或兩種以上混合使用， 用量按理論量加入。

加熱至不沸騰，溫度為40-95℃。

加入脫硫試劑攪拌時間和鼓入壓縮空氣吹脫氨氣時間均為1-5小時。

本發明有益效果：本發明投資省、占地面積小、運行費用低、易于工業化實現，而且回 收氨水采用低溫吹脫再循環吸收的方法提高氨水濃度相比加熱濃縮等方法明顯成本更低；大 孔弱酸性陽離子交換樹脂可直接吸附回收PH≥7的脫氨余液所含的氨氮，最終流出液氨氮濃 度達到國家一級排放標準；回收氨水的氨氮脫除率達到99.9％左右，回收率相當高。

具體實施方式

實施例1

在鎢冶煉行業，APT蒸發結晶過程中，每生產1噸產品，含氨水蒸汽通過螺旋管換熱器 冷凝后能回收2m³左右含NH₄⁺濃度超過50g/L的回收氨水。

將2.5m³回收氨水，其中NH₄⁺50g/L，S^2-2g/L，加入CuSO₄25Kg攪拌1小時脫硫，然后 加入NaOH?5Kg調至溶液PH值大于11，再將溶液加熱至40℃，鼓入壓縮空氣吹脫1.5小時， 溶液中NH₄⁺濃度為46mg/L，氨氮脫除率99.908％，吹脫出的氨氣用稀鹽酸溶液兩級噴淋回收 后制得氯化銨溶液1m³(NH₄Cl濃度為302g/L)。脫氨后的溶液壓入裝填有大孔弱酸性陽離子 交換樹脂的交換柱吸附氨氮，流出液氨氮濃度為8mg/L。經多次吸附至流出液濃度為15mg/L， 用4mol/L的稀鹽酸進行解吸，解吸液NH₄Cl濃度為162g/L。

實施例2

將2.5m³回收氨水，其中NH₄⁺47g/L，S^2-3g/L，加入H₂O₂?0.12m³攪拌1小時脫硫，然 后加入NaOH?6Kg調至溶液PH值大于9，再將溶液加熱至90℃，鼓入壓縮空氣吹脫4小時， 溶液中NH₄⁺濃度為64mg/L，氨氮脫除率99.86％，吹脫出的氨氣用稀鹽酸溶液兩級噴淋回收后 制得氯化銨溶液1m³(NH₄Cl濃度為297g/L)。脫氨后的溶液壓入裝填有大孔弱酸性陽離子交 換樹脂的交換柱吸附氨氮，流出液氨氮濃度為7mg/L。經多次吸附至流出液濃度為15mg/L， 用5mol/L的稀鹽酸進行解吸，解吸液NH₄Cl濃度為184g/L。