[發明專利]鐵礦的消解方法和檢測方法

有效

• 申請號: 201010176617.0
• 申請日: 2010-05-19
• 公開（公告）號: CN101839828A
• 公開（公告）日: 2010-09-22
• 發明（設計）人: 成勇
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團鋼鐵釩鈦股份有限公司;攀鋼集團研究院有限公司;攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N21/17;G01N21/31
• 代理公司: 北京銘碩知識產權代理有限公司 11286
• 代理人: 郭鴻禧;張軍

1.一種鐵礦的消解方法，其特征在于所述消解方法包括步驟：

(1)將待測鐵礦置于容器中，向所述容器中加入氫氟酸和硝酸，密閉所述容器，然后用微波進行第一次消解，形成懸濁液；

(2)將所述懸濁液轉移至另一容器，向所述另一容器中加入高氯酸，然后在敞開體系下加熱所述另一容器，再向所述另一容器中加入過氧化氫，以利用懸濁液中殘留的硝酸和加入的高氯酸和過氧化氫來對懸濁液中的殘渣進行第二次消解，從而得到消解徹底的溶液。

2.如權利要求1所述的鐵礦的消解方法，其特征在于，當步驟(1)中鐵礦的加入量為0.1000g至0.5000g時，氫氟酸的質量百分比濃度和加入量分別為40％～47％和0.5mL～1.5mL，硝酸的質量百分比濃度和加入量分別為65％～68％和2.0mL～5.0mL，步驟(2)中，高氯酸的質量百分比濃度和加入量分別為70.0％～72.0％和1.0mL～1.5mL，過氧化氫的質量百分比濃度和加入量分別為≥30％和0.5mL～1.0mL。

3.如權利要求1所述的鐵礦的消解方法，其特征在于步驟(1)采用斜坡升溫方式，所述容器內的壓力控制為800psi以下，微波加熱程序設置為將所述容器內物料用2～5min升溫至160℃～190℃，隨后保溫8min～10min。

4.一種鐵礦的檢測方法，其特征在于所述檢測方法包括步驟：

A、將待測鐵礦置于容器中，向所述容器中加入氫氟酸和硝酸，密閉所述容器，然后用微波進行第一次消解，形成懸濁液；

B、將所述懸濁液轉移至另一容器，向所述另一容器中加入高氯酸，然后在敞開體系下加熱所述另一容器，再向所述另一容器中加入過氧化氫，以利用懸濁液中殘留的硝酸以及加入的高氯酸和過氧化氫來對懸濁液中的殘渣進行第二次消解，繼續加熱來蒸發第二次消解得到的溶液，以驅趕溶液中的氫氟酸，待溶液呈濕鹽狀時，停止加熱，冷卻，然后加入稀鹽酸溶解鹽類，最后定容得到待測溶液；

C、采用一種或兩種以上的檢測方法來檢測所述待測溶液，從而得到鐵礦中各元素的含量，所述檢測方法包括電感耦合等離子體原子發射光譜法、電感耦合等離子體質譜法、火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法和分光光度法。

5.一種鐵礦的消解方法，其特征在于所述消解方法包括步驟：

(1)將待測鐵礦置于容器中，向所述容器中加入氫氟酸和硫酸，密閉所述容器，然后用微波進行第一次消解，形成懸濁液；

(2)將所述懸濁液轉移至另一容器，然后在敞開體系下加熱所述另一容器，以利用懸濁液中殘留的硫酸來對懸濁液中的殘渣進行第二次消解，從而得到消解徹底的溶液。

6.如權利要求5所述的鐵礦的消解方法，其特征在于，當步驟(1)中鐵礦的加入量為0.1000g至0.2500g時，氫氟酸的質量百分比濃度和加入量分別為40％～47％和0.5mL～1.5mL，硫酸的質量百分比濃度和加入量分別為95％～98％和1.5mL～3.0mL。

7.如權利要求5所述的鐵礦的消解方法，其特征在于步驟(1)采用斜坡升溫方式，所述容器內的壓力控制為800psi以下，微波加熱程序設置為將所述容器內物料用5～8min升溫至200℃～230℃，隨后保溫5min～8min。

8.一種鐵礦的檢測方法，其特征在于所述檢測方法包括步驟：

A、將待測鐵礦置于容器中，向所述容器中加入氫氟酸和硫酸，密閉所述容器，然后用微波進行第一次消解，形成懸濁液；

B、將所述懸濁液轉移至另一容器，然后在敞開體系下加熱所述另一容器，以利用懸濁液中殘留的硫酸來對懸濁液中的殘渣進行第二次消解，繼續加熱來蒸發經第二次消解得到的溶液，以驅趕溶液中的氫氟酸，待溶液揮發出濃白色煙霧后5～10分鐘，停止加熱，冷卻，然后加入水溶解鹽類，最后定容得到待測溶液；

C、采用一種或兩種以上的檢測方法來檢測所述待測溶液，從而得到鐵礦中各元素的含量，所述檢測方法包括電感耦合等離子體原子發射光譜法、電感耦合等離子體質譜法、火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法和分光光度法。

9.如權利要求1至3和5至7中任意一項所述的鐵礦的消解方法，其特征在于，所述鐵礦包括不含釩、鈦元素的普通鐵礦和釩鈦鐵礦，所述釩鈦鐵礦包括含有釩、鈦、鐵元素的原礦、精礦、尾礦、燒結礦、球團礦以及氧化鈦鐵礦。

10.如權利要求5或8中任意一項所述的鐵礦的檢測方法，其特征在于所述元素包括As、Pb、Zn、W、Sn、Ca、Mg、Cu、Co、Ni、Cr和Mo中的至少一種。