[發明專利]高純D-氨基葡萄糖硫酸鹽的制備方法

無效

• 申請號: 201010176479.6
• 申請日: 2010-05-19
• 公開（公告）號: CN101830939A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發明（設計）人: 陳延靜;詹金明;王松葉;洪義霞
• 申請（專利權）人: 王松葉
• 主分類號: C07H5/06
• 分類號: C07H5/06;C07H1/00
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 劉喜蓮

1.一種高純D-氨基葡萄糖硫酸鹽的制備方法，其特征在于，其步驟如下：

(1)溶解：取堿性物質在氮氣、二氧化碳、隋性氣體中的一種或多種保護氣體的保護下溶解于有機溶劑中，制成堿性溶液，溶解溫度為-5℃-20℃；所述的堿性溶液為：鋰、鈉、鉀、鎂或鈣金屬離子的氫化物HX或者醇化物RCH₂OX溶液，其中：X為鋰、鈉、鉀、鎂或鈣金屬離子，R為氫或者C₁-C₈；堿性溶液中堿性物質的摩爾濃度為2-45％；

(2)游離：在步驟(1)所述的保護氣體的保護下，將純度不小于95％的D-氨基葡萄糖鹽酸鹽加入攪拌下的堿性溶液中，反應制得含有氯化物結晶和游離D-氨基葡萄糖的混合液；

(3)脫鹽：在步驟(1)所述的保護氣體的保護下過濾混合液，濾除氯化物，得含游離D-氨基葡萄糖的有機溶液；

(4)成鹽：向攪拌著的含游離D-氨基葡萄糖的有機溶液中滴加硫酸進行反應，反應生成D-氨基葡萄糖硫酸鹽，反應溫度控制在-10℃-20℃，硫酸的濃度為20-120％；反應完成后過濾反應物料，制得D-氨基葡萄糖硫酸鹽；

(5)精制：將制得的D-氨基葡萄糖硫酸鹽用有機溶劑浸泡，浸泡時適當進行攪拌；浸泡后再經過濾、有機溶劑洗滌、干燥，得精制D-氨基葡萄糖硫酸鹽。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述的隋性氣體為氬氣或氦氣。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，將D-氨基葡萄糖鹽酸鹽加入到堿性溶液中反應的時間為2min-4hr。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，將D-氨基葡萄糖鹽酸鹽加入攪拌下的堿性溶液中進行反應時，反應溶液的pH值為7-8。

5.根據權利1所述的制備方法，其特征在于：在步驟(3)中，用有機溶劑對濾除的氯化物進行洗滌，將氯化物上的游離D-氨基葡萄糖洗凈，然后將洗滌液加入到含游離D-氨基葡萄糖的有機溶液中。

6.根據權利1所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟(4)是在步驟(1)所述的保護氣體的保護下完成。

7.根據權利1所述的制備方法，其特征在于：在步驟(5)中，浸泡、洗滌用有機溶劑為C₁-C₉的醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氫呋喃、丙酮或者乙醚。

8.根據權利1所述的制備方法，其特征在于：在步驟(5)中，所述的浸泡的時間為2min-4hr。

9.根據權利1所述的制備方法，其特征在于：步驟(5)所述干燥的方法為：將洗滌后的D-氨基葡萄糖硫酸鹽在15-80℃條件下真空干燥2-24h，干燥時真空度不小于0.09mpa。