[發(fā)明專利]一種痕量呋喃丹的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010176402.9
• 申請日: 2010-05-19
• 公開（公告）號: CN101846660A
• 公開（公告）日: 2010-09-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王曉楠;煙衛(wèi);劉昱;劉靜;曾興宇
• 申請（專利權(quán)）人: 國家海洋局天津海水淡化與綜合利用研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 葉青

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種借助于測定物質(zhì)的化學(xué)或物理性質(zhì)來測試或分析物質(zhì)的方法，具體的說，是涉及環(huán)境分析領(lǐng)域中的一種測定痕量呋喃丹的方法。

背景技術(shù)

呋喃丹(Carbofuran)是一種高毒氨基甲酸酯類殺蟲劑，其廣泛應(yīng)用于糧食作物，因而致使環(huán)境水體、食物、作物及動物飼料中可能含有痕量的呋喃丹殘留物，嚴(yán)重威脅人類的健康安全。

由于呋喃丹在環(huán)境中的殘留量較低，往往低至μg/L^-1甚至ng/L^-1級，這就給痕量呋喃丹的檢測帶來了困難。樣品預(yù)處理技術(shù)是解決痕量分析檢測的一個重要手段，目前，呋喃丹的預(yù)處理技術(shù)主要有液-液萃取法、固相萃取法等。傳統(tǒng)的液-液萃取技術(shù)操作步驟繁瑣，且需消耗大量的試劑。固相萃取技術(shù)憑借其溶劑耗用量少、高效快速等特點逐漸取代傳統(tǒng)的液-液萃取技術(shù)，廣泛應(yīng)用于痕量環(huán)境樣品的分析檢測。但是，傳統(tǒng)的固相萃取技術(shù)應(yīng)用于環(huán)境中痕量呋喃丹的分析時仍然存在靈敏度不足、回收率低等遺憾。因此建立適合于痕量呋喃丹檢測的高效、快速、回收率高的預(yù)處理方法具有非常重要的意義。

此外，呋喃丹的檢測方法主要包括氣相色譜法(GC)、氣相-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)、高效液相-質(zhì)譜聯(lián)用法(LC-MS)、柱后衍生高效液相色譜熒光檢測法、高效液相色譜-紫外檢測法(LC-UV)等。由于呋喃丹的熱穩(wěn)定性強，導(dǎo)致GC分析的溫度較高，運行時間較長；而MS對儀器要求高，不易推廣；柱后衍生高效液相色譜熒光檢測法需在色譜柱后增加自動衍生設(shè)備，操作繁瑣；常規(guī)的UV檢測器靈敏度不高。因此，發(fā)展快速、簡便、經(jīng)濟的呋喃丹檢測方法十分必要。

新制定的《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》[GB/T?5750.9?2006，369-372]中，呋喃丹的分析方法是樣品經(jīng)液液萃取濃縮后用液相色譜分離，再進行柱后衍生化，用熒光檢測器檢測。該方法的樣品前處理過程繁瑣，有機溶劑用量大；柱后衍生反應(yīng)要求特殊的衍生試劑和設(shè)備，并且隨洗脫時間和熒光強度的改變存在一定的干擾。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種靈敏、快速、可靠、經(jīng)濟的用于痕量呋喃丹的測定方法，能夠解決現(xiàn)有技術(shù)應(yīng)用于環(huán)境中痕量呋喃丹檢測時所存在靈敏度不足、回收率低的問題；同時克服現(xiàn)有呋喃丹的檢測方法操作步驟復(fù)雜、對分析人員要求高、操作費用高等缺點。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明通過以下的技術(shù)方案予以實現(xiàn)：

一種痕量呋喃丹的測定方法，該方法按照以下步驟進行：

(1)配制呋喃丹標(biāo)準(zhǔn)系列甲醇溶液，用高效液相色譜熒光法測定，并根據(jù)呋喃丹的濃度和峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程；

(2)甲醇-超純水浸潤淋洗固相萃取裝置，取待分析水樣以1～5mL·min^-1速度進行樣品富集，1～7mL洗脫劑以1～3mL·min^-1速度淋洗并收集洗脫液，20～55℃惰性氣體干燥淋洗液，甲醇定容；

(3)在與步驟(1)相同的測試條件下，采用高效液相色譜熒光法對步驟(2)得到的樣品進行色譜分析，根據(jù)步驟(1)所得標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程計算出待分析水樣中呋喃丹的濃度。

所述步驟(1)和步驟(3)中的高效液相色譜熒光檢測條件為：C18色譜柱，進樣體積為5～10μL，流動相為體積比為40∶60～65∶35的甲醇-超純水，流速為0.5～1.5mL·min^-1，柱溫20～40℃，熒光激發(fā)波長為285nm，發(fā)射波長為320nm。

作為進一步限定的技術(shù)方案：

所述流動相甲醇-超純水的體積比為50∶50。

所述流動相的流速為1mL·min^-1。

所述柱溫為35℃。

所述步驟(2)中的富集速度為3mL·min^-1。

所述步驟(2)中洗脫劑為四氫呋喃、甲醇或乙酸乙酯。

所述步驟(2)中洗脫劑的用量為5mL。

所述步驟(2)中洗脫劑的洗脫速度為3mL·min^-1。

本發(fā)明的有益效果是：