[發明專利]一種制備納米四氧化三鐵顆粒的方法

無效

• 申請號: 201010176187.2
• 申請日: 2010-05-18
• 公開（公告）號: CN101830516A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發明（設計）人: 馬瑞;程繼鵬;張孝彬;劉芙
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;B82B3/00;H01F1/11
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

技術領域

本發明涉及制備納米四氧化三鐵顆粒的方法。

背景技術

隨著科學技術的不斷進步，納米技術取得了不斷的發展。納米材料由于其不同于普通塊材的獨特性能，越來越受到人們的關注。納米結構的鐵磁性材料由于其廣泛的應用，比如作為鐵磁流體、先進磁性材料、催化劑原料、高密度磁存儲設備和生物醫學及生物藥學等方面，吸引了很多研究者的興趣。

Fe₃O₄具有一定的磁性，在外磁場下能定向移動，粒徑小到一定范圍之內具有超順磁性，在外加交變電磁場作用下能產生熱量，其化學性質穩定，其用途相當廣泛。納米Fe₃O₄作為一種重要的鐵磁性材料，已經在電子器件、信息存儲器、MRI和藥品分離技術等方面得到了廣泛的應用，并被認為是生物學方面應用的理想替代材料。

Fe₃O₄納米顆粒的制備方法主要分為物理法和化學法。物理法一般采用真空冷凝法、物理粉碎法、機械球磨法等。但是產品一般純度低、粒徑分布不均勻，易被氧化，很難制備出10nm以下的納米顆粒?；瘜W法主要包括共沉淀法、溶膠-凝膠法、微乳液法、水熱法等。以化學法獲得的Fe₃O₄納米顆粒雖然質量較好，粒徑較小，操作工藝也簡單，生產成本低，但生產周期較長。

發明內容

本發明的目的是提供一種工藝簡單，生產成本低，生產周期短的制備四氧化三鐵納米顆粒的方法。

本發明的制備四氧化三鐵納米顆粒的方法，包括以下步驟：

1)攪拌下，將可溶性的Fe²⁺化合物和Fe³⁺化合物充分混合溶解于蒸餾水中，控制摩爾比Fe²⁺/Fe³⁺＝0.5～2，混合溶液中總的Fe離子濃度為0.01～0.5mol/L；

2)攪拌下，將強堿溶解于蒸餾水中，OH^-濃度應使溶液pH保持在11～13的范圍內，然后加入表面活性劑，表面活性劑的摩爾量為步驟1)Fe離子總摩爾量的5～10倍，OH^-的摩爾量為步驟1)Fe離子總摩爾量的1～3倍；

3)將超聲波探頭置入步驟2)的溶液中，同時向溶液中逐滴滴加步驟1)的混合溶液，在20～80℃下反應0.2～2h，得懸濁液，控制超聲波功率在80～240W，頻率在20～40KHz范圍內；

4)將步驟3)的懸濁液離心分離或濾紙過濾，用蒸餾水和無水乙醇反復洗滌后，干燥，得Fe₃O₄納米顆粒。

本發明中對可溶性的Fe²⁺化合物和可溶性的Fe³⁺化合物沒有特殊要求，只要完全溶解于水中能得到Fe²⁺和Fe³⁺的化合物都符合要求。可溶性的Fe²⁺化合物可以是FeSO₄或FeCl₂，可溶性的Fe³⁺化合物可以是Fe₂(SO₄)₃、FeCl₃或Fe(NO₃)₃。

上述的強堿可以選擇NaOH、KOH和LiOH中的一種或其混合物。表面活性劑可以選用醋酸鈉、聚乙烯吡烙烷酮、油酸鈉、聚乙二醇、聚丙烯酸鈉和油酸中的任意一種或幾種。

本發明具有以下優點：

(1)制得納米顆粒為Fe₃O₄單相，純度高。

(2)工藝簡單，生產成本低，生產周期短。

(3)成品形貌規則，顆粒尺寸在10nm以下。

附圖說明

圖1實施例1的Fe₃O₄的TEM照片；

圖2實施例2的Fe₃O₄的TEM照片

圖3實施例3的Fe₃O₄的TEM照片。

具體實施方式

實施例1