[發(fā)明專利]鎂摻雜鐵酸鑭氣敏材料及其制備方法和用途

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010176118.1
• 申請日: 2010-05-19
• 公開（公告）號(hào): CN101857275A
• 公開（公告）日: 2010-10-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭廣生;張曉雪;顧福博
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G49/00
• 分類號(hào): C01G49/00;G01N27/04
• 代理公司: 北京金富邦專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 11014
• 代理人: 揭玉斌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鎂摻雜鐵酸鑭氣敏材料及其制備方法。該氣敏材料對(duì)一氧化氮具有高的靈敏度，可以用于制作一氧化氮?dú)怏w傳感器。

背景技術(shù)

鐵酸鑭鈣鈦礦型稀土金屬氧化物是一種P型半導(dǎo)體，整個(gè)結(jié)構(gòu)可視為FeO₆八面體在三維空間共角頂聯(lián)接而成，La³⁺位于FeO₆八面體圍成的空隙中央，配位數(shù)為12，通常情況下，其結(jié)構(gòu)為空間群Pm3m的簡單立方結(jié)構(gòu)。其功能可以通過對(duì)La、Fe位元素的摻雜來實(shí)現(xiàn)。LaFeO₃具有良好的巨磁電阻效應(yīng)，催化性能和氣敏性能，因而具有巨大的應(yīng)用價(jià)值。

鐵酸鑭的制備方法主要有：固相法、液相法和氣相法。其中液相法由于制備方法簡單、設(shè)備簡易、形貌結(jié)構(gòu)可控而備受關(guān)注。液相法又可以分為共沉淀法、微乳液法、水熱法、溶膠凝膠法、模板法等不同方法。溶膠凝膠法因其在粒度控制、合成工藝和成本等方面的優(yōu)勢被研究人員廣泛采用。

大量研究證明：鐵酸鑭稀土氧化物為基體的氣敏元件具有廉價(jià)、選擇性優(yōu)良和穩(wěn)定性好的特點(diǎn)，適合檢測多種氣體。基于該類材料的堿土金屬摻雜能改善其氣敏性能。

文獻(xiàn)[1]Sensors?and?Actuators?B，Chemical?104(2005)312-316中Peng?Song等人在鐵酸鑭的鑭位中摻雜Pb²⁺，明顯的提高了傳感器對(duì)乙醇的敏感性能。研究表明：摻雜物質(zhì)對(duì)鐵酸鑭有化學(xué)敏化和電子敏化的作用。但是靈敏度較低，穩(wěn)定性也較差。

文獻(xiàn)[2]Sensors?and?Actuators?B，Chemical?131(2008)290-294中S.V.Jagtap等人在鐵酸鑭的鑭位中摻雜Pb²⁺，鐵位中摻雜Ni²⁺，明顯的提高了傳感器對(duì)H₂S的敏感性能。研究表明：摻雜物質(zhì)對(duì)鐵酸鑭有化學(xué)敏化和電子敏化的作用。但是反應(yīng)所得產(chǎn)物的顆粒形狀不是很規(guī)則，團(tuán)聚嚴(yán)重。

文獻(xiàn)[3]Sensors?and?Actuators?B，Chemical?129(2008)53-58中Xing?Liu等人在鐵酸鑭的鐵位中摻雜Mg²⁺，明顯的提高了傳感器對(duì)乙醇的敏感性能。研究表明：摻雜物質(zhì)對(duì)鐵酸鑭有化學(xué)敏化和電子敏化的作用。但是我們也不難發(fā)現(xiàn)制備過程復(fù)雜、反應(yīng)時(shí)間較長，勢必會(huì)限制該方法的廣泛應(yīng)用。

本發(fā)明受參考文獻(xiàn)[3]的啟發(fā)，通過選擇合適的方法，制備了Mg²⁺摻雜鑭位的微球，并檢測其對(duì)一氧化氮的氣敏性能，此Mg²⁺摻雜鑭位的微球及其對(duì)一氧化氮?dú)饷粜阅艿臋z測未見資料報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是提供一種Mg²⁺摻雜鐵酸鑭氣敏材料及其的制備方法。本發(fā)明的另一目的是提供該氣敏材料的應(yīng)用，該氣敏材料對(duì)一氧化氮具有較高的靈敏度，可以用于制作一氧化氮?dú)怏w傳感器。

本發(fā)明提供的鎂摻雜鐵酸鑭氣敏材料，其通式為La_(1-x)Mg_xFeO₃，其中x代表Mg²⁺的摻雜量，x＝0.05～0.0.3；La_(1-x)Mg_xFeO₃是直徑為1000～2000nm的微球，并且表面附著有300～600nm的小顆粒。

本發(fā)明采用溶膠凝膠法制備鎂摻雜鐵酸鑭微球材料，該具體制備步驟如下：

將硝酸鐵、硝酸鑭、硝酸鎂溶于去離子水中，再加入檸檬酸配成混合溶液，使混合溶液中硝酸鑭∶硝酸鎂∶硝酸鐵∶檸檬酸的摩爾比為0.95～0.7∶0.05～0.3∶1∶2～4；然后向該混合溶液中加入濃度為20g·L^-1表面活性劑溶液，表面活性劑的加入量按表面活性劑與混合溶液的摩爾比為1∶10-15；再于75-85℃水浴中攪拌使其生成溶膠；將溶膠轉(zhuǎn)至高壓釜中，在130～150℃下反應(yīng)10～12小時(shí)，再于馬弗爐中700-850℃下燒結(jié)2～4h，得到目的產(chǎn)物L(fēng)a_(1-x)Mg_xFeO₃；

所述的表面活性劑是分子量為2000-20000的聚乙二醇(PEG)。