[發明專利]油茶籽脫脂粕制取茶皂素的方法

無效

• 申請號: 201010175587.1
• 申請日: 2010-05-11
• 公開（公告）號: CN101830948A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發明（設計）人: 胡健華
• 申請（專利權）人: 武漢工業學院
• 主分類號: C07H15/256
• 分類號: C07H15/256;C07J63/00;C07H1/08
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 狄宗祿

技術領域

本發明屬于植物油脂及植物蛋白加工技術領域。具體涉及油茶籽脫脂粕的深度開發利用，特別是一種油茶籽脫脂粕制取茶皂素的方法。

背景技術

我國是世界油茶產量最高、栽培面積最大、品種最豐富的國家，當前油茶籽產量在106萬t左右，經壓榨浸出制油后的脫脂茶籽粕在55萬t以上。且近年來由于國家重視，采取多項扶持政策，3～5年后將會迅猛發展，估計產量是當前的10倍左右。但由于脫脂茶籽粕中含有有毒物質茶皂素，致使油茶籽粕難于應用，成為延伸油茶籽精深加工產業鏈的癥結所在。以往茶籽粕多用作燃料，也有作廢棄物棄掉。目前多用作養蝦的清塘劑，但使用量有限，造成積壓和環境污染。據分析，茶籽粕的主要成分為：脂肪1％～1.5％；茶皂素12％～16％；蛋白質15％左右；糖類40％左右。茶皂素本身是一種有著多種用途的化工和醫藥原料，提取茶皂素后的脫皂粕又是很好的家畜飼料。利用茶籽粕提取茶皂素，原料豐富便宜，既可得到價值較高的茶皂素，又能為山區的家畜養殖業提供飼料，有巨大的經濟價值和社會效益。

茶皂素的制取分為兩大部分，即茶皂素的提取和粗茶皂素的純化。

作為現有技術，茶皂素的提取主要有兩種方法，一種是熱水提取法，另一種是含水低碳醇提取法。

熱水水提法是最早開發提取茶皂素的方法，該法工藝簡單，但蒸發量大，能耗高，生產周期長，且提取茶皂素的純度低，顏色深，質量差，產品多為漿狀料，再純化困難。生產的茶皂素只能用作農藥、瀝青乳化劑，不能應用于化妝品、增溶劑、膠黏劑、發泡劑、生產試劑等方面。

采用含水甲醇或含水乙醇作為浸提劑，具有能耗小，產品顏色淺，收率高，便于生產粉劑，易于再純化的優點。且產品可用作生化試劑和醫藥原料，可供出口。甲醇與乙醇比較，無論是在價格、回收難易程度、能耗方面，還是在產品得率和質量方面，甲醇更具優勢。而且含水甲醇作為浸提劑，高濃度(90％左右)比低濃度(70％左右)更好，一是萃取液含雜質少，二是為回收溶劑提供良好條件。因此，從脫脂粕中提取茶皂素選用高濃度的含水甲醇作為工業化連續生產的溶劑是合理的。

提取得到的粗茶皂素因含雜質較高，必須經過純化方可作為工業品應用。現今純化的方法較多，有：有機溶劑轉萃法、大孔吸附樹脂提取法、膜分離提取法、絮凝提取法、沉淀轉化提取法等等。這些方法的不足是：分離雜質不完全，能耗高，操作復雜且周期長，有些方法處在實驗室研究階段。工業化生產均存在一定難度。

作為現有發明專利如CN1054788A浸提劑采用的是含水乙醇；CN1872865A浸提劑采用的是無水甲醇；CN1224022A其純化方法采用的是一元醇萃取；CN101497642A所針對的原料是油菜籽仁；CN101440117A浸提劑采用的是熱水。本發明的不同在于：①原料不同，本方法原料為脫脂粕；②浸提用的溶劑不同，包括含水量的多少；③純化方法和所用的輔料不同。

發明內容

本發明的目的是提供一種茶皂素萃取得率高、能耗低、工藝簡單、成品質量高的油茶籽脫脂粕制取茶皂素的方法。

本發明的目的可以通過下述技術措施來實現

一種油茶籽脫脂粕制取茶皂素的方法，其特征在于，它包括以下工藝步驟：

A.用高濃度的含水甲醇脫脂油茶籽粕進行萃取，萃取液經回收甲醇后，制得粗茶皂素漿狀液；

B.將步驟A制得的粗茶皂素漿狀液用絮凝劑絮凝、過濾除去部分雜質；

C.將上述處理的漿狀液加水調整用沉淀劑沉淀，使茶皂素轉化為茶皂素鈣沉淀下來；

D.將上述獲得的茶皂素鈣再用轉化劑將其轉化為茶皂素溶于水中；

E.將步驟D獲得的茶皂素用脫色劑脫色，再經干燥制得成品茶皂素。

所述步驟A中的高濃度含水甲醇為80％～95％(v/v)，萃取溫度為55～60℃，脫脂粕與含水甲醇(固液比)之比為1∶1～5，萃取次數為2～8次，每次萃取時間為5～20min。

所述步驟B中的絮凝劑為1％(w/w)殼聚糖溶液，用量為茶皂素的2％～6％。

所述步驟C中的沉淀劑為氫氧化鈣乳濁液，沉淀條件為：氫氧化鈣乳濁液濃度30％(w/w)，用量為茶皂素量的7％～25％，反應溫度為室溫。

所述步驟D中的轉化劑為碳酸氫銨，轉化條件為：碳酸氫銨濃度30％(w/w)，用量為茶皂素鈣量的5％～15％，反應溫度60℃。