[發(fā)明專利]高耐熱勃姆石的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010175079.3
• 申請日: 2010-05-14
• 公開（公告）號: CN101830491A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔣學(xué)鑫;程松波
• 申請（專利權(quán)）人: 上海百圖高新材料科技有限公司
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02
• 代理公司: 上海碩力知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31251
• 代理人: 郭桂峰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種新材料的制備方法，尤指一種高耐熱勃姆石的制備方法。

背景技術(shù)

勃姆石即一水軟鋁石，又名軟水鋁石，結(jié)構(gòu)式為AlO(OH)，分子式為Al₂O₃·H₂O，勃姆石可溶于酸和堿，該礦物形成于酸性介質(zhì)，主要產(chǎn)在沉積鋁土礦中，其特征是與菱鐵礦共生。它可被一水硬鋁石、三水鋁石、高嶺石等交代，脫水可轉(zhuǎn)變成一水硬鋁石和α剛玉，水化可變成三水鋁石。合成樹脂的易燃特性因添加阻燃劑而符合使用要求。在眾多的阻燃劑中，氫氧化鋁(Al(OH)₃)由于結(jié)構(gòu)水豐富，阻燃效果好，而且耐酸、堿性優(yōu)秀，成本也低，因此應(yīng)用最廣。但氫氧化鋁脫水從200℃開始，330℃到350℃完全脫水。而熱塑性樹脂的固化多在氫氧化鋁脫水溫度區(qū)間內(nèi)，因而導(dǎo)致合成樹脂成品內(nèi)發(fā)泡，表面不平整，降低成品率。例如將熱硬化樹脂用于電子基板時，錫焊和無鉛焊接的溫度達到230-260℃，因此氫氧化鋁脫水，有可能使電子基板的合格率降低。國內(nèi)已有一些勃姆石的相關(guān)研究，如成都理工大學(xué)材料與化學(xué)化工學(xué)院開展了具有良好熱穩(wěn)定性的勃姆石納米粉體的制備及表征研究，該實驗采用恒溫水解-超聲膠溶勃姆石沉淀一聚乙二醇凝膠方法，獲得具有良好熱穩(wěn)定性的勃姆石粉體，經(jīng)過400℃/2h煅燒后，仍然為結(jié)晶化程度較差的勃姆石。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的就在于提供一種高耐熱勃姆石的制備方法。

實現(xiàn)本發(fā)明目的采用的技術(shù)方案是：一種高耐熱勃姆石的制備方法包括以下步驟：

(1)將氫氧化鋁經(jīng)過將氫氧化鋁在溫度≥350℃，壓強≥10kPa的條件下，直至氫氧化鋁的三水鋁石晶體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化為薄水鋁石；

(2)研磨薄水鋁石至50-400納米粒度，然后將薄水鋁石顆粒均勻地分散到水中，采用濕法高速攪拌法對薄水鋁石進行分散，表面進行納米SiO₂包覆處理，同時控制料漿的pH值在6.8-7.2范圍內(nèi)；

(3)除雜和純化后干燥制得產(chǎn)品勃姆石。

上述步驟(1)是通過水蒸汽壓控制溫度和壓強為溫度≥350℃，壓強≥10kPa的條件。

上述步驟(2)用濕法高速攪拌法對勃姆石表面進行納米SiO₂包覆處理，起到保護勃姆石粒子的作用，使得勃姆石的耐高溫性得到改善，同時制得納米級別的勃姆石。分散到水中后時加入表面改性劑和酸，表面活性劑用聚乙二醇。氫氧化鋁無機微納米粒子由于自身尺寸小而具有較大的表面能，產(chǎn)生了嚴重的團聚現(xiàn)象；另外，無機粒子與高分子材料的極性差異還導(dǎo)致它們之間的相容性較差，使用聚乙二醇對勃姆石進行表面改性，使之不會產(chǎn)生團聚現(xiàn)象，改善其與高分子材料之間的相容性。

上述步驟(3)使用離子清洗機對產(chǎn)品進行除雜和純化。

本發(fā)明采用的是干熱法制備薄水鋁石，使在干燥環(huán)境下(如干熱空氣)中進行反應(yīng)。在干燥的空氣中、在高溫下進行反應(yīng)的優(yōu)點是：1)空氣中沒有水蒸汽，使得Al(OH)3不易被水解，所制得的勃姆石純度高，雜志含量少。2)Al(OH)3的平衡反應(yīng)是吸熱反應(yīng)，高溫導(dǎo)致向生產(chǎn)Al(OH)3的方向反應(yīng)，致使生產(chǎn)勃姆石的轉(zhuǎn)化率明顯提高，甚至提高到100％。

本發(fā)明通過結(jié)合干熱法的優(yōu)點和物理結(jié)構(gòu)的優(yōu)勢，使得勃姆石的高耐熱性很好。當溫度達到200℃時，勃姆石的化學(xué)穩(wěn)定性沒有變，物理性質(zhì)也沒有變。當溫度在300℃時，其所組成的相結(jié)構(gòu)也沒變。當溫度在350時，勃姆石開始熔化，隨著溫度的升高，熔化現(xiàn)象加劇。

與德國Nabaltec?AG公司在售的Apryal@AOH系列產(chǎn)品相比，本發(fā)明所制得的產(chǎn)品勃姆石具有高耐熱性，高達350℃，含水率低，白度高，偏中性，粒徑可以控制等優(yōu)點。

本發(fā)明采用干熱法制備的勃姆石雜質(zhì)含量低，薄水鋁石轉(zhuǎn)化率高，結(jié)晶粒度可控，將離子清洗技術(shù)成功的應(yīng)用到微米級粉體材料的固液分離，為微米級和納米級粉體漿料的去雜和純化提供了可行性方法。微米級水合氧化鋁表面積大，對樹脂的吸油率高、復(fù)合材料的流動性差，本發(fā)明采用無機改性劑，可顯著地降低材料吸油率、提高流動性、拓寬了其在電子材料領(lǐng)域的應(yīng)用。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明

圖1是JYBG阻燃劑DSC檢測結(jié)果圖。

其中a是實施例制得的高耐熱勃姆石，b是普通氫氧化鋁。

圖2是實施例制得的勃姆石XRD圖。

具體實施方式

高耐熱勃姆石的制備方法包括以下步驟：