[發(fā)明專利]大顆粒鹽酸土霉素的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010175042.0 | 申請日： | 2010-04-29 |
| 公開（公告）號： | CN101823980A | 公開（公告）日： | 2010-09-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 鮑國清;高峰 | 申請（專利權(quán)）人： | 赤峰制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C237/26 | 分類號： | C07C237/26;C07C231/12;C07C231/24 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 024000 內(nèi)蒙古自治區(qū)赤*** | 國省代碼： | 內(nèi)蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 顆粒 鹽酸 土霉素 制備 方法 | ||
1.一種大顆粒鹽酸土霉素的制備方法，包括以下步驟：
(1)在純化水中加入鹽酸，攪拌加入土霉素，完全溶解后，加入甲醇，攪拌均勻，過濾得到濾液；原料配比是：土霉素1.0kg、純化水1.0～2.0L，甲醇0.2～2.0L，鹽酸0.17～0.26L；
(2)在上述濾液中攪拌加入高濃度含氯離子的鹽類水溶液，并且加入鹽酸及少量晶種，在18～50℃溫度下靜置結(jié)晶1小時，析出鹽酸土霉素結(jié)晶，過濾，用無水甲醇洗滌鹽酸土霉素結(jié)晶，得到濕產(chǎn)品；原料配比是：含氯離子的鹽類0～0.26kg、鹽酸0.02～0.26L、晶種0.005～0.02kg；
(3)濕產(chǎn)品通過真空干燥機(jī)干燥，溫度92～98℃，真空度0.08MPa，干燥6～10小時，得大顆粒鹽酸土霉素。
2.按照權(quán)利要求1所述的大顆粒鹽酸土霉素的制備方法，其特征在于：所述的高濃度含氯離子的鹽類水溶液可以是氯化鉀、氯化鈉、氯化銨等含氯離子的無機(jī)鹽類或含氯離子的胺鹽等有機(jī)鹽類水溶液。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的大顆粒鹽酸土霉素的制備方法，其特征在于：所述的晶種是鹽酸土霉素晶種。
4.按照權(quán)利要求1或2所述的大顆粒鹽酸土霉素的制備方法，其特征在于：述的鹽酸是30～38的試劑鹽酸。
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C07C 無環(huán)或碳環(huán)化合物
C07C237-00 羧酸酰胺，酸部分的碳架進(jìn)一步被氨基取代
C07C237-02 .羧酰胺基的碳原子連接在碳架的非環(huán)碳原子上
C07C237-24 .至少1個羧酰胺基的碳原子連接在碳架的除六元芳環(huán)以外的環(huán)的碳原子上
C07C237-28 .至少1個羧酰胺基的碳原子連接在碳架的非稠合六元芳環(huán)碳原子上
C07C237-48 .至少1個羧酰胺基的碳原子連接在是同一碳架的稠環(huán)系組成部分的六元芳環(huán)碳原子上
C07C237-50 .至少1個羧酰胺基的氮原子季銨化
