[發(fā)明專(zhuān)利]肥料中微量元素的測(cè)定方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010174947.6
• 申請(qǐng)日: 2010-05-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102004098A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃培釗;譚占鰲;潘有理;朱朝霞;宋敏;劉文善
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 深圳市芭田生態(tài)工程股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/73
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/73;G01N1/28;G01N1/44
• 代理公司: 廣州三環(huán)專(zhuān)利代理有限公司 44202
• 代理人: 王靜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及肥料中微量元素的測(cè)定方法，尤其涉及利用ICP法測(cè)定肥料中微量元素的方法。

背景技術(shù)

目前測(cè)定肥料中的硼采用的是甲亞胺H酸分光光度法，該方法中顯色劑甲亞胺H酸的配制涉及到的H酸鈉鹽及水楊醛等化學(xué)試劑，有毒性、對(duì)人體的皮膚與眼睛有刺激性，其揮發(fā)物、分解物對(duì)水體、土壤、大氣形成污染。操作過(guò)程冗長(zhǎng)繁雜，僅顯色一步就需三個(gè)小時(shí)。

肥料中銅、鋅、錳、鐵的測(cè)定采用的是原子吸收分光光度法。原子吸收分光光度法每次只能測(cè)一個(gè)元素，費(fèi)時(shí)較長(zhǎng)。

肥料中鉬的測(cè)定采用的是硫氰酸鈉分光光度法，皮膚接觸硫氰酸鈉、氯化亞錫有害，特別是硫氰酸鈉與酸接觸會(huì)釋放出極高毒性的氣體。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種快速、安全、環(huán)保的肥料中微量元素的測(cè)定方法。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種肥料中微量元素的測(cè)定方法，其包括下列步驟：制備測(cè)試樣品；制備測(cè)試樣品中微量元素的提取液；制備微量元素待測(cè)液和工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液；用ICP光譜儀測(cè)試微量元素待測(cè)液和工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液，得出測(cè)試樣品中各種微量元素的含量。

所述肥料中的微量元素包括硼、銅、鋅、鐵、錳、鉬中的一種或多種。

所述制備測(cè)試樣品步驟是將測(cè)試樣品進(jìn)行縮分、研磨。

所述樣品研磨的細(xì)度為通過(guò)0.5mm孔徑篩。

所述制備測(cè)試樣品中微量元素的提取液步驟是稱(chēng)取定量樣品與鹽酸溶液混合后，進(jìn)行加熱。

所述鹽酸溶液的濃度范圍是0.5至4mol/L。

所述鹽酸溶液的較佳濃度是2mol/L。

所述制備硼的提取液步驟是稱(chēng)取定量樣品與水混合后，進(jìn)行加熱。

所述制備微量元素待測(cè)液步驟是將定量微量元素的提取液與鹽酸溶液混合。

所述ICP光譜儀在測(cè)試時(shí)設(shè)定RF功率是1.0KW至1.2KW，發(fā)射線波長(zhǎng)是硼：249.773nm；銅：224.700nm；鋅：202.548nm；鐵：238.204nm；錳：257.610nm；鉬：202.030nm。

所述肥料是復(fù)混肥料、復(fù)合肥料、有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)混肥料、有機(jī)肥料及尿素、氯化鉀、硫酸鉀、硫酸銨、過(guò)磷酸鈣、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、重過(guò)磷酸鈣和磷酸氫鈣等肥料中的一種或多種的混合物。

相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明肥料中微量元素的測(cè)定方法不用H酸鈉鹽、水楊醛、硫氰酸鈉、氯化亞錫等試劑，無(wú)其他揮發(fā)物、分解物，避免了對(duì)水體、土壤、大氣的污染，而且大大減小了測(cè)定試劑對(duì)操作者的危害作用，有效保障了操作者的健康與安全。

本發(fā)明的測(cè)試方法能一次測(cè)定硼、銅、鋅、鐵、錳、鉬多種元素，比常規(guī)方法節(jié)省6小時(shí)以上的測(cè)定時(shí)間，特別是大批量的樣品更能節(jié)省時(shí)間，大大提高了測(cè)定效率。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明肥料中微量元素含量的測(cè)定方法，是利用稀鹽酸溶液提取肥料中的硼、銅、鋅、鐵、錳、鉬等微量元素，也可以單獨(dú)在沸水中提取硼，運(yùn)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP光譜儀)進(jìn)行樣品中的硼、銅、鋅、鐵、錳、鉬等微量元素的測(cè)定。本發(fā)明可測(cè)定的肥料包括復(fù)混肥料、復(fù)合肥料、有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)混肥料、有機(jī)肥料及尿素、氯化鉀、硫酸鉀、硫酸銨、過(guò)磷酸鈣、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、重過(guò)磷酸鈣和磷酸氫鈣等肥料中的一種或多種的混合物。本發(fā)明的測(cè)定方法包括樣品處理方法及測(cè)試方法，

一、樣品處理方法

肥料中微量元素的提取：稱(chēng)取一樣量的試樣，置于250mL石英燒杯或聚四氟乙烯燒杯中，加入50mL0.5-4mol/L鹽酸溶液，于電熱板上加熱煮沸15分鐘。

待測(cè)液、工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備及基體效應(yīng)的消除方法：移取一定量的濾液，置于100ml容量瓶中，濃度低時(shí)也可以不經(jīng)過(guò)稀釋。用各元素的標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制具有一定梯度的工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度范圍2ug/mL-50mg/L。在工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入鹽酸溶液，使其定容后的濃度與待測(cè)液相近。由于不用H酸鈉鹽、水楊醛、硫氰酸鈉、氯化亞錫等試劑，無(wú)其他揮發(fā)物、分解物，避免了對(duì)水體、土壤、大氣的污染，同時(shí)也大大減小了測(cè)定試劑對(duì)操作者的危害作用，有效保障了操作者的健康與安全。

二、測(cè)試方法

ICP光譜儀對(duì)測(cè)試樣品的待測(cè)液和工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)試，儀器RF功率參數(shù)設(shè)定范圍：1.0kW-1.4kW。經(jīng)設(shè)置參數(shù)后，儀器可一次性自動(dòng)完成硼、銅、鋅、鐵、錳、鉬多種元素的測(cè)定，比常規(guī)方法節(jié)省6小時(shí)以上的測(cè)定時(shí)間，特別是大批量的樣品更能節(jié)省時(shí)間，大大提高了測(cè)定效率。