[發明專利]釹鐵硼磁性材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201010174232.0
• 申請日: 2010-05-17
• 公開（公告）號: CN101819841A
• 公開（公告）日: 2010-09-01
• 發明（設計）人: 徐芳;董顯平;劉瓊珍;王靜;張瀾庭;吳建生
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: H01F1/057
• 分類號: H01F1/057;B22F9/04;C22C1/05
• 代理公司: 上海交達專利事務所 31201
• 代理人: 王錫麟;王桂忠

技術領域

本發明涉及的是一種永磁材料技術領域的釹鐵硼磁性材料及其制備方法，具體是一種退磁曲線方形度(簡稱方形度)高于98％的釹鐵硼磁性材料及其制備方法。

背景技術

釹鐵硼永磁材料自1983年開發以來，由于其原材料豐富、價格便宜、磁性能最好，因而廣泛應用于汽車、電機、儀表及醫療器械等諸多領域，是磁性材料中發展最快的一種。隨著節能減排的技術要求，釹鐵硼在汽車中的應用尤其引人注目，主要是驅動用電動機和發電機。對于永磁電機來說，剩磁越高，提供的氣隙場就越高，電機的力矩就越大，可提高電機的效率；矯頑力越高，電機工作場的抗退磁能力就越強，工作范圍也就越寬；方形度越好，電機的動態損失就越小。釹鐵硼作為電機用材料長期處于高溫狀態，因此不僅要求其具有很高的磁性能，也需要有好的溫度穩定性。但是釹鐵硼磁性材料存在居里溫度較低，溫度系數較大、方形度不高和重復性不好等缺點，目前關于如何降低溫度系數和提高居里溫度的研究已經取得了很大的進展，但是關于如何提高方形度的研究較少，因此關于如何制備高方形度燒結釹鐵硼磁體的研究具有重要意義。

經過現有技術的文獻檢索發現，劉湘漣等人在《Nd-Fe-B磁體退磁曲線方形度與燒結過程的關系》(磁性材料及器件，2007，38(1)：46-50)中曾經研究了磁體方形度與燒結過程的關系，他分析了相對密度、晶粒尺寸及分布對方形度的影響規律，該技術記載了提高密度、減少平均晶粒尺寸并使其晶粒尺寸分布均勻是制備良好方形度磁體的必要條件，但沒有指出制備高方形度釹鐵硼磁體的工藝條件，特別是溫度、濕度和燒結真空度等重要工藝參數的范圍，以及最終磁體氧含量的范圍。

發明內容

本發明針對現有技術存在的上述不足，提供一種釹鐵硼磁性材料及其制備方法，獲得氧含量在1500～4400ppm范圍內，方形度高達98％～99％的釹鐵硼磁體，磁體中dhcp結構的富Nd相氧含量＜9at.％，fcc結構的富Nd相氧含量為10at.％～48at.％。

本發明是通過以下技術方案實現的，

本發明涉及一種釹鐵硼磁性材料，其合金成分為Nd_aFe_100-a-b-cB_bM_c，其中：11≤a≤24、5.5≤b≤7、0≤c≤7，M為Pr、Dy、Tb、Gd、Al、Cu、Ga、Nb、Co或Y元素中一種或幾種。

本發明涉及上述釹鐵硼磁性材料的制備方法，包括如下步驟：

第一步、采用鑄錠工藝制成釹鐵硼鑄合金的錠塊或者用速凝薄片工藝制成釹鐵硼合金速凝薄片，所述的釹鐵硼鑄錠合金的合金成分為Nd_aFe_100-a-b-cB_bM_c，其中：11≤a≤24、5.5≤b≤7、0≤c≤7，M為Pr、Dy、Tb、Gd、Al、Cu、Ga、Nb、Co或Y元素中一種或幾種；

第二步、將錠塊或速凝薄片進行粗破碎處理并經氣流磨制成粉末；

所述的粗破碎處理是指：將錠塊或者速凝薄片采用機械方式破碎至80～100目；

所述的氣流磨制成粉末是指：通過氣流磨方法將粗破碎處理后的錠塊或速凝薄片磨成平均顆粒直徑為4～5μm的粉末。

第三步、將釹鐵硼粉末在磁場下取向壓制成型，然后將坯體進行冷等靜壓，獲得稀土坯體；

所述的取向壓制成型是指：在溫度10～30℃和濕度20～40％的環境下外加磁場1.6～2.0T；

所述的冷等靜壓的壓制壓力為150～250MPa。

第四步、將稀土坯體進行高真空燒結，最后經回火處理制成釹鐵硼磁性材料。

所述的高真空燒結是指：設置燒結真空度1.0×10^-2～5×10^-4Pa，燒結溫度為1040～1140℃進行1～4h的燒結。

所述的回火處理是指：依次在1000～800℃和500～580℃下進行兩次回火，每次回火時間為1～2h。

本發明著眼于釹鐵硼永磁材料的生產實際和應用，由于在實際應用中，僅僅考慮永磁體磁能積和矯頑力這兩個指標是不夠的，還必須考察磁體的退磁曲線方形度是否合乎要求，方形度越高表明磁體的性能越好，能承受的反向磁場強度越大，抗外磁場干擾能力越強。實際上市場上很多永磁體的退磁曲線方形度較低，98％～99％方形度的釹鐵硼磁體更是鮮見。將釹鐵硼合金破碎制粉后，在特定的溫度和濕度下，將NdFeB磁粉進行磁場取向壓型，經過特定工藝的燒結和熱處理，獲得氧含量在1500～4400ppm范圍內，方形度高達98％～99％的釹鐵硼磁體，此外該方法重復性較好。