[發明專利]超聲-電場耦合活化水解金屬鋁制備催化劑載體Al2O3粉末制備方法

有效

• 申請號: 201010173510.0
• 申請日: 2010-05-17
• 公開（公告）號: CN101829607A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發明（設計）人: 胡勁;王玉天;文勁松
• 申請（專利權）人: 昆明珀璽金屬材料有限公司
• 主分類號: B01J32/00
• 分類號: B01J32/00;B01J35/02;C01F7/42;C01B3/08;B01J37/34
• 代理公司: 昆明今威專利代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

技術領域

本發明涉及一種高純氧化鋁粉末的制備方法，特別是采用超聲-電場耦合活化技術促進金屬鋁水解反應制備催化劑載體Al₂O₃粉末。

背景技術

氧化鋁載體是是一類使用最為廣泛的催化劑載體，約占工業上負載型催化劑的70％，廣泛用于石油化工領域，涉及到重整、加氫、脫氫、脫水、脫鹵、歧化、異構化等多種反應。用作催化劑及其載體的多孔性氧化鋁，有很大的比表面積，其微孔表面具有催化作用所要求的性質。γ相納米氧化鋁因其表面積大，表面活性中心多，為催化劑提供了必要的條件，增強反應速度，提高化學反應的選擇性。其孔徑可以為反應物及其產物提供反應通道，影響反應的速度和效率。氧化鋁有多種形態，不同形態有不同性質，即使同一形態也因其來源不同，而有不同的性質，如純度、粒度、粒度分布、密度、孔隙結構、比表面積等，這些性質對于用做催化劑載體的氧化鋁有重要的意義。尤其是純度和粒度，決定了催化劑的催化效率和使用壽命。

國內外高純氧化鋁粉體的制備方法有多種，但生產周期長，工序復雜，過程環節多，純度難控制，生產成本高，環境污染嚴重，能源消耗大。主要采用溶膠凝膠法、硫酸鋁銨熱解法、碳酸鋁銨熱解法、異丙醇鋁水解法、氯化汞活化水解法、等離子法、水熱法、改良拜耳法、和活性高純鋁粉直接水解法等，這些方法各有優缺點。目前又有多種新方法不斷出現，如中國專利CN1169720C報道了一種醇鋁氣相法制備納米高純氧化鋁的方法，其利用醇鋁溶解于有機溶劑中，并在富氧條件下燃燒形成氧化鋁氣溶膠。還有中國專利CN10390066C報道了利用低碳醇鋁化合物水解制備純度＞99.99％，粒徑分布均勻的超微細氧化鋁粉末。

從催化劑專用載體氧化鋁粉末制備工藝的發展趨勢來看，在保證高純氧化鋁粉末產品的純度，粒度分布，比表面積等物性指標滿足要求的前提下，工藝流程短，比容小，能耗低，成本低廉，無污染，以及生產工藝可控性好的制備工藝的開發是目前和將來一段時間內的研究熱點，同時通過新制備工藝的研究，進一步提高產品性能指標也是研究的重點。

發明專利“超聲活化金屬鋁水解制備Al₂O₃的方法”(CN101332997)利用金屬鋁化學活性較高，在活性狀態的鋁遇水后會發生水解反應的特點，利用超聲活化工藝消除金屬鋁表面致密氧化膜的影響，有效地促進金屬鋁的水解反應，成功地制備了高純氧化鋁粉末，該工藝流程短、比容小、雜質容易控制，環境友好。而中國專利CN1079718報道將金屬鋁利用氯化汞活化后，再與水開始水解反應，金屬汞的存在是該法的致命缺陷。而中國專利CN1903728A及CN1182037C報道了將高純金屬鋁與有機堿(如膽堿)溶液反應生成膽堿化鋁，隨后將膽堿化鋁與水反應生成氫氧化鋁，將氫氧化鋁煅燒研磨即得到氧化鋁粉末，該方法采用膽堿溶液，必須考慮高成本膽堿溶液的回收利用。中國專利1121359C報道了采用急冷霧化技術將金屬鋁制備成粉末，并與水進行水解反應，從而制備高純氧化鋁粉末。中國專利CN1286724C報道了采用球磨水解法，利用機械力化學克服金屬鋁粉末表面鈍化問題，促進水與金屬鋁的水解反應，制備高純氧化鋁粉末。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術的不足，發明一種制備高純氧化鋁粉末的新工藝。

本發明超聲-電場耦合活化水解金屬鋁制備催化劑載體Al₂O₃粉末制備方法是：(1)由高純金屬鋁錠或鋁片經軋制或剪裁制成鋁箔電極，并經除油、除塵清洗，無需其他物理、化學活化工藝；

(2)將鋁箔電極與惰性電極在純水體系中構造金屬鋁-空氣原電池，并在超聲場的空化作用對鋁箔電極表面進行原位活化，促進金屬鋁-空氣的原電池反應和金屬鋁的水解反應，超聲-電場耦合純水體系中得到白色Al(OH)₃沉淀和釋放出氫氣，反應溫度控制在90～100℃；

(3)在超聲水解過程中必須攪拌，攪拌速率30～150轉/分鐘；

(4)反應停止后需進行出料、脫水、干燥、煅燒工序。

所述的原料金屬純度范圍在99.99～99.999％。

所獲得的氧化鋁產品純度為：99.9～99.995％，粒徑為0.5～50μm。

所得產品包括中間產物高純氫氧化鋁粉末，不需進行煅燒工序。

所述的超聲發生裝置的超聲頻率在20KHZ～2000KHZ，超聲功率為10W～3000W。

所述的用純水的電阻率在1～20MΩ.cm。