[發明專利]一種顏料紅3BL縮合中間體的生產方法

有效

• 申請號: 201010173322.8
• 申請日: 2010-05-17
• 公開（公告）號: CN101830836A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發明（設計）人: 徐立群;趙覺新
• 申請（專利權）人: 南通市爭妍顏料化工有限公司
• 主分類號: C07C309/53
• 分類號: C07C309/53;C07C303/32
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 盧海洋

技術領域

本發明涉及一種化工顏料中間體生產方法，尤其涉及一種顏料紅3BL中間體的生產方法。

背景技術

顏料紅3BL是一種具有優良的耐候、耐溶劑、耐化學性，耐遷移性，耐塑料成型溫度的有機顏料，是合成樹脂及塑料著色的主要紅色有機顏料品種，具有鮮艷，各項牢度性能優異等優點，廣泛用于油墨、涂料、化妝品以及印染、油漆、塑料、合成纖維等方面的著色，被市場認為是高檔紅色有機顏料品種之一。但在合成顏料紅3BL反應過程中縮合反應時存在著無機酸硫酸污染環境的問題。

目前，合成顏料紅3BL反應如下方式：

該反應以溴氨酸(1-氨基-4-溴-蒽醌-2-磺酸鈉)為起始原材料，用銅粉和50％硫酸溶液為催化劑，縮合反應生成縮合產物。所生成的縮合產物在硫酸體系中進行脫磺酸基反應得到顏料紅3BL粗顏料。縮合反應階段的收率最高為75％。

在合成顏料紅3BL的過程中，由于大量硫酸的使用，在產品的后處理過程中大量含酸且色度深的廢水排入環境，造成對環境的嚴重污染。如果對該廢水進行處理，則要消耗大量能源，處理成本高。

發明內容

本發明的目的是提供一種減少環境污染、降低生產成本的顏料紅3BL縮合中間體的生產方法。

本發明采用的技術方案是：

一種顏料紅3BL中間體的生產方法，在裝有溫度計、攪拌器和回流冷凝管的500mL四口瓶中加入溴氨酸25重量份和由有機溶劑、表面活性劑和銅粉組成的催化劑280～450重量份，在68～72℃下攪拌反應150min后趁熱過濾，將濾液轉移至蒸餾瓶中蒸餾回收有機溶劑，待有機溶劑蒸餾完成后，加入300～350重量份熱水加熱至沸騰后，在70～80℃中加入50重量份氯化鈉鹽析并過濾，用10％氯化鈉溶液洗滌濾餅，然后置于干燥箱中干燥，即得顏料紅3BL縮合中間體。

所述催化劑中的有機溶劑、表面活性劑和銅粉質量比為：(270～420)∶(10～15)∶(1.0～3.0)。

所述催化劑中的有機溶劑、表面活性劑和銅粉質量比為：350∶13∶1.5。

所述有機溶劑為丙二醇醚、乙醇、N，N～二甲基甲酰胺和二乙二醇醚中的一種，所述表面活性劑為伯胺、仲胺和叔胺中的一種。

所述有機溶劑為丙二醇醚，所述表面活性劑為叔胺。

本發明縮合反應中有機溶劑和表面活性劑的配合使用是發明人進行了大量的工作摸索總結得出的，本發明的使用不僅可減少含酸且色度深廢水的排放，減少環境污染；降低設備的腐蝕，降低生產成本，同時縮合產物的收率明顯高于傳統的采用硫酸催化的工藝。

本發明的的優點和特點為：1)有高活性，化學穩定性好；2)使反應速度加快、產率高；3)不腐蝕設備，成本低；4)實現了含酸廢水的零排放。

具體實施方式

實施例1

一種顏料紅3BL縮合中間體的生產方法，在裝有溫度計、攪拌器和回流冷凝管的500mL四口瓶中加入溴氨酸25g、銅粉13g、二乙二醇乙醚350mL和月桂胺1.5g，在68～72℃下攪拌反應150min后趁熱過濾，將濾液轉移至蒸餾瓶中蒸餾回收二乙二醇乙醚，待二乙二醇乙醚蒸餾完成后，加入320ml熱水加熱至沸騰后，在70～80℃中加入50g氯化鈉鹽析并過濾，用10％氯化鈉溶液洗滌濾餅，然后置于干燥箱中干燥，即得顏料紅3BL縮合中間體。收率可達到67.2％。

實施例2

一種顏料紅3BL縮合中間體的生產方法，在裝有溫度計、攪拌器和回流冷凝管的500mL四口瓶中加入溴氨酸25g，銅粉12.5g，N，N～二甲基甲酰胺380mL和十八胺1.7g，在68～72℃下攪拌反應150min后趁熱過濾，將濾液轉移至蒸餾瓶中蒸餾回收N，N～二甲基甲酰胺，待N，N～二甲基甲酰胺蒸餾完成后，加入300ml熱水加熱至沸騰后，在70～80℃中加入50g氯化鈉鹽析并過濾，用10％氯化鈉溶液洗滌濾餅，然后置于干燥箱中干燥，即得顏料紅3BL縮合中間體。收率可達到73.2％。

實施例3

一種顏料紅3BL縮合中間體的生產方法，在裝有溫度計、攪拌器和回流冷凝管的500mL四口瓶中加入溴氨酸25g，銅粉13.2g，丙二醇醚380mL和十八胺1.7g，在68～72℃下攪拌反應150min后趁熱過濾，將濾液轉移至蒸餾瓶中蒸餾回收丙二醇醚，待丙二醇醚蒸餾完成后，加入350ml熱水加熱至沸騰后，在70～80℃中加入50g氯化鈉鹽析并過濾，用10％氯化鈉溶液洗滌濾餅，然后置于干燥箱中干燥，即得顏料紅3BL縮合中間體。收率可達到73.2％。