[發(fā)明專利]負載型納米鎳鈷催化劑的制備及其應用無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010173219.3 | 申請日： | 2010-05-17 |
| 公開（公告）號： | CN101829574A | 公開（公告）日： | 2010-09-15 |
| 發(fā)明（設計）人： | 李若愚;閆洪;王廣柏;高志國;陶克毅 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津市安凱特催化劑有限公司 |
| 主分類號： | B01J23/755 | 分類號： | B01J23/755;C07C31/18;C07C29/141 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 300382 天津市西青區(qū)精武鎮(zhèn)*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 負載 納米 催化劑 制備 及其 應用 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種制備負載型納米鎳鈷催化劑的新方法。以Fe3O4為載體，將化學還原法與化學鍍法相結(jié)合制備出非晶態(tài)與晶態(tài)的復合型納米鎳鈷催化劑。該類催化劑在木糖加氫制備木糖醇反應中表現(xiàn)出優(yōu)良的催化性能。
背景技術(shù)
納米鎳作為一種金屬納米顆粒具有極大的體積效應和表面效應，使其在磁性、熱阻、光吸收、化學活性等方面顯示許多特殊性能，作為一種新型材料越來越受到人們的重視。目前納米鎳粉的制備方法主要有：羰基鎳熱分解法、等離子體法、電解法、機械球磨法、水熱法和化學還原法等。基于成本和過程的可控性來考慮，化學還原法是濕化學法里最適合制備納米鎳粉的途徑。其制備過程中通常需要加入分散劑、有機溶劑等來抑制其團聚，提高分散性。將納米鎳負載化不僅可以提高催化劑的穩(wěn)定性，而且可以使活性組分高度分散在大比表面積的載體上，暴露更多的活性位。傳統(tǒng)的制備負載型納米鎳催化劑的方法主要有浸漬法和溶膠凝膠法。浸漬法通常需要的高溫下通過程序升溫還原，致使得到的納米鎳顆粒大小不均一。溶膠凝膠法雖然可以解決這個問題，但其負載量往往受到限制。近年來，化學鍍法越來越廣泛的用于制備負載型的催化劑。CN?101259414A公開了一種負載型晶態(tài)納米鎳的制備方法，該方法就是以負載了誘導劑的載體為前體，誘導水合肼還原鎳鹽溶液，形成的納米鎳晶粒在載體表面定向沉積，無團聚現(xiàn)象。
開發(fā)木糖醇的目的是因為木糖醇與甘油有很多相像之處，想用木糖醇代替甘油來解決當時甘油短缺的燃眉之急。為了使我國這一新興工業(yè)廣大木糖醇戰(zhàn)線上的科技工作者，各生產(chǎn)廠家，努力改進工藝技術(shù)，加強管理，降低消耗，提高產(chǎn)品質(zhì)量，經(jīng)濟效益也不斷提高，歷經(jīng)數(shù)十年的不懈努力，使我國木糖醇工業(yè)發(fā)展很快，初具規(guī)模，開發(fā)了木糖醇在各個領(lǐng)域的應用，特別是開發(fā)了木糖醇獨特的生理功能和特殊的作用。目前我國木糖醇工業(yè)已躋身于世界先進水平之列，在世界木糖醇工業(yè)中占據(jù)了不可抹滅的一席之地。由于木糖催化加氫法操作簡便，產(chǎn)率高，質(zhì)量好，目前國內(nèi)外大多企業(yè)均采用此法合成木糖醇。
現(xiàn)今工業(yè)生產(chǎn)中木糖加氫反應大多采用Raney?Ni為催化劑。其主要缺陷是環(huán)境污染嚴重、在空氣中易燃、保存和運輸困難等。而傳統(tǒng)的負載型晶態(tài)鎳催化劑又存在催化劑與產(chǎn)物分離困難的問題，限制其生產(chǎn)能力和催化劑的循環(huán)使用壽命。因此，開發(fā)一種加氫活性高、環(huán)境污染小并且有良好沉降性的催化劑具有重大的理論和實際意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是以Fe3O4為載體，利用化學還原法制備出Fe3O4負載的非晶態(tài)NiB，并以此為誘導劑在載體上通過化學鍍法還原沉積晶態(tài)納米NiCo。通過調(diào)節(jié)非晶態(tài)NiB的負載量，晶態(tài)NiCo中兩種金屬的比例以及催化劑的制備溫度，制備出Fe3O4負載的雙金屬催化劑。
本發(fā)明的特點在于：1.制備負載型NiCo催化劑時，使用Fe3O4為載體，改善了催化劑的沉降性能；2.采用化學還原與化學鍍相結(jié)合的方法制備負載型催化劑，減小了活性組分的粒徑大小；3.引入金屬Co提高了催化劑的加氫活性。
所述負載型晶態(tài)催化劑的制備方法如下：
(1)化學還原法制備負載型非晶態(tài)NiB前體：
將可溶性鎳鹽配成溶液，與一定量Fe3O4混合均勻；將KBH4配成溶液，在30～80℃以一定的速度滴加至上述混合溶液中，得到Fe3O4負載的NiB非晶態(tài)合金催化劑。其中Ni占重量的2～10％，將此作為制備晶態(tài)納米NiCo的前體；
(2)化學鍍法制備負載型晶態(tài)NiCo催化劑：
30～80℃條件下，將一定量NiCo鍍液加入到上述前體中，反應至不再有氣體產(chǎn)生，洗滌至中性，水中保存?zhèn)溆谩４呋瘎┲蠳i和Co總負載量為5～40％。鍍液配方如下：
鎳鹽：59～78g/L；鈷鹽：0～19g/L；
KBH4：6～21g/L；
水合肼：64～92g/L；
NaOH：0～15g/L；
具體實施方式
本發(fā)明可通過實施例詳細說明，但它們不對本發(fā)明作任何限制。采用威海祥威GCF-1型高壓反應釜進行催化加氫反應。
實施例1
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