[發明專利]一種水中化學需氧量的空氣回流檢測方法無效

申請號：	201010173126.0	申請日：	2010-05-14
公開（公告）號：	CN101858869A	公開（公告）日：	2010-10-13
發明（設計）人：	王曉平;劉艷;王凱云	申請（專利權）人：	杭州華集環境檢測技術有限公司
主分類號：	G01N21/79	分類號：	G01N21/79
代理公司：	杭州賽科專利代理事務所 33230	代理人：	王桂名
地址：	310017 浙江***	國省代碼：	浙江;33
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種水中化學需氧量空氣回流檢測方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種水中化學需氧量的空氣回流檢測方法。

背景技術

化學需氧量表示在強酸性加熱條件下重鉻酸鉀氧化一升污水中有機物所需的氧量，可大致表示污水中的有機物相對含量。COD指標是水體有機污染的一項重要指標，能夠反應出水體受還原性物質的污染程度。

所謂化學需氧量(COD)，是在一定的條件下，采用一定的強氧化劑處理水樣時，所消耗的氧化劑量。它是表示水中還原性物質多少的一個指標。水中的還原性物質有各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機物。因此，化學需氧量(COD)又往往作為衡量水中有機物質含量多少的指標。化學需氧量越大，說明水體受有機物的污染越嚴重。化學需氧量(COD)的測定，隨著測定水樣中還原性物質以及測定方法的不同，其測定值也有不同。目前應用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀(KmnO4)法，氧化率較低，但比較簡便，在測定水樣中有機物含量的相對比較值時，可以采用。重鉻酸鉀(K2Cr2O7)法，氧化率高，再現性好，適用于測定水樣中有機物的總量。有機物對工業水系統的危害很大。含有大量的有機物的水在通過除鹽系統時會污染離子交換樹脂，特別容易污染陰離子交換樹脂，使樹脂交換能力降低。有機物在經過預處理時(混凝、澄清和過濾)，約可減少50％，但在除鹽系統中無法除去，故常通過補給水帶入鍋爐，使爐水pH值降低。有時有機物還可能帶入蒸汽系統和凝結水中，使pH降低，造成系統腐蝕。在循環水系統中有機物含量高會促進微生物繁殖。因此，不管對除鹽、爐水或循環水系統，COD都是越低越好，但并沒有統一的限制指標。在循環冷卻水系統中COD(DmnO4法)＞5mg/L時，水質已開始變差。

在飲用水的標準中I類和II類水化學需氧量(COD)≤15、III類水化學需氧量(COD)≤20、Ⅳ類水化學需氧量(COD)≤30、V類水化學需氧量(COD)≤40。COD的的數值越大表明水體的污染情況越嚴重。

現有技術中對于水中化學需氧量的測定是采用由國家環境保護局標準處提出的GB?11914-89國家標準，其回流裝置采用帶有24號標準磨口的250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。回流冷凝管長度為300-500mm。水樣的測定過程包括：于試料中加入10.0mL重鉻酸鉀標準溶液和幾顆防爆沸玻璃珠，搖勻。將錐形瓶接到回流裝置冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀-硫酸試劑，以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起回流兩小時。冷卻后，用20-30mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用水稀釋至140mL左右。溶液冷卻至室溫后，加入3滴1，10-菲繞啉指示劑溶液，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的消耗毫升數。最后通過公式計算而得水中化學需氧量。該方法的缺陷在于：

1、回流裝置采用全玻璃回流裝置，結構龐大；

2、回流裝置采用600-800W電爐加熱，加熱不均勻；

3、需要不斷從冷凝管上端手工加入硫酸銀-硫酸試劑，而濃硫酸為強腐蝕性液體，可能對檢測人員造成安全威脅。

發明內容

本發明解決的問題是提供一種檢測安全、方便、準確度高的水中化學需氧量的空氣回流檢測方法。

一種水中化學需氧量的空氣回流檢測方法，包括下述步驟：

一、試劑準備

1.1鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液的配制：稱取105℃時干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g溶于水中，轉入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，則該標準溶液的理論COD值為500mg/L；

1.20.10mol/L重鉻酸鉀標準溶液；

1.30.10mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液；

1.4試亞鐵靈指示劑；

1.5硫酸-硫酸銀溶液：在500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀，放置1～2天，搖動使其溶解；