[發明專利]制備2，5-二對甲基苯胺基對苯二甲酸DTTA的方法

有效

• 申請號: 201010172810.7
• 申請日: 2010-05-17
• 公開（公告）號: CN101830820A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發明（設計）人: 姚干兵;王雅瓊;許文林;張淮浩;崔耀星;施國茂
• 申請（專利權）人: 淮安蘇瑞精細化工有限公司
• 主分類號: C07C229/62
• 分類號: C07C229/62;C07C227/18
• 代理公司: 常州市科誼專利代理事務所 32225
• 代理人: 侯雁

1.一種制備2，5-二對甲基苯胺基對苯二甲酸DTTA的方法，是以丁二酰丁二酸二甲酯DMSS和對甲基苯胺TAN為原料經縮合反應、水解氧化反應、中和酸化反應制備得到2，5-二對甲基苯胺基對苯二甲酸，其特征在于所述方法步驟如下：

(1)配料混合：將原料丁二酰丁二酸二甲酯DMSS和對甲基苯胺TAN以及分散劑乙二醇和水加入反應器中進行配料混合；

(2)升溫溶解：將投入反應器中的物料進行升溫溶解，得到丁二酰丁二酸二甲酯和對甲基苯胺的油相溶液以及乙二醇和水的水相溶液的兩相物料系統；

(3)縮合反應：向上一步升溫溶解好的物料中加入催化劑，催化劑的加入量為原料量中加入丁二酰丁二酸二甲酯的摩爾量的0.1％～1.0％，丁二酰丁二酸二甲酯與對甲基苯胺發生縮合反應得到2，5-二對甲基苯胺基-3，6-二氫對苯二甲酸二甲酯固體，縮合反應得到的固體顆粒分散在乙二醇水溶液系統中，形成懸濁液系統的反應物料，反應物料進入下一步；

(4)水解氧化反應：在上一步所述物料中加入無機堿和氧化劑，并在90℃～140℃溫度下反應2小時～6小時，同時發生水解反應和氧化反應生成2，5-二對甲基苯胺基對苯二甲酸鹽，無機堿的用量相對于原料量中丁二酰丁二酸二甲酯的摩爾比為2.05～2.2∶1，或無機堿的加入量調節至反應后溶液的pH值為8～12，氧化劑的用量與原料中丁二酰丁二酸二甲酯的摩爾比為3∶1.05～2.5；

(5)固-液分離：經固-液分離，液相物料進入下一步，固相物料直接返回作為第一步縮合反應的原料使用；

(6)吸附除雜：將上一步得到的液相物料中加入吸附除雜劑進行吸附除雜操作；

(7)固-液分離：進行固-液分離得到的液相物料為精制的母液，精制母液進入下一步，固相物料經再生處理后循環使用；

(8)中和酸化：將上一步得到的精制母液加入酸進行中和酸化處理，控制pH值為2～6，得到2，5-二對甲基苯胺基對苯二甲酸的固體結晶；

(9)固-液分離：經固-液分離，得到2，5-二對甲基苯胺基對苯二甲酸的固體進入下一步，液相物料的母液經分離精制后作為第一步分散系統乙二醇和水加入的原料加入反應器中循環使用；

(10)洗滌脫水：將上一步得到的2，5-二對甲基苯胺基對苯二甲酸固體進行水洗、脫水，得精制的2，5-二對甲基苯胺基對苯二甲酸固體；

(11)干燥：將上一步得到2，5-二對甲基苯胺基對苯二甲酸的固體在80℃～120℃干燥，得到2，5-二對甲基苯胺基對苯二甲酸紫色固體粉末；

(12)粉碎包裝：經粉碎包裝得到產品2，5-二對甲基苯胺基對苯二甲酸DTTA。

2.根據權利要求1所述制備2，5-二對甲基苯胺基對苯二甲酸DTTA的方法，其特征在于：第一步配料混合中丁二酰丁二酸二甲酯∶對甲基苯胺的摩爾比為1∶2.05～2.2，丁二酰丁二酸二甲酯∶乙二醇∶水的摩爾比為1∶20～40∶20～50。

3.根據權利要求1所述制備2，5-二對甲基苯胺基對苯二甲酸DTTA的方法，其特征在于：第二步升溫溶解中的操作溫度為110℃～140℃。

4.根據權利要求1所述制備2，5-二對甲基苯胺基對苯二甲酸DTTA的方法，其特征在于：第三步縮合反應的催化劑為硫酸、鹽酸或醋酸中的任一種。

5.根據權利要求1所述制備2，5-二對甲基苯胺基對苯二甲酸DTTA的方法，其特征在于：第八步中和酸化中所述的酸為硫酸、鹽酸或醋酸中的任一種。

6.根據權利要求1所述制備2，5-二對甲基苯胺基對苯二甲酸DTTA的方法，其特征在于：第三步縮合反應操作溫度為100℃～140℃，操作絕對壓力為0.1MPa～0.6MPa，反應時間為1.0小時～6.0小時。

7.根據權利要求1所述制備2，5-二對甲基苯胺基對苯二甲酸DTTA的方法，其特征在于：第四步水解氧化反應中所述的無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸鉀中的任一種，所述的氧化劑為間硝基苯磺酸鈉、硝基苯、對硝基氯苯或對硝基甲苯中的任一種。

8.根據權利要求1所述制備2，5-二對甲基苯胺基對苯二甲酸DTTA的方法，其特征在于：所述的第六步吸附除雜中的吸附除雜劑為活性碳、硅藻土或分子篩中的任意一種。

9.根據權利要求1所述制備2，5-二對甲基苯胺基對苯二甲酸DTTA的方法，其特征在于：第三步縮合反應和第四步水解氧化反應及第八步中和酸化反應中的設備為釜式攪拌化學反應器、管式化學反應器或靜態混合器中的任意一種。