[發明專利]2，5-二芳胺基對苯二甲酸DXTA的分離精制方法

無效

• 申請號: 201010172794.1
• 申請日: 2010-05-17
• 公開（公告）號: CN101823977A
• 公開（公告）日: 2010-09-08
• 發明（設計）人: 王雅瓊;張淮浩;姚干兵;許文林;崔耀星;施國茂
• 申請（專利權）人: 淮安蘇瑞精細化工有限公司
• 主分類號: C07C229/62
• 分類號: C07C229/62;C07C227/42
• 代理公司: 常州市科誼專利代理事務所 32225
• 代理人: 侯雁

技術領域

本發明涉及一種2，5-二芳胺基對苯二甲酸分離精制的方法，特別是以2，5-二芳胺基對苯二甲酸的粗品為原料重結晶分離精制得到高純2，5-二芳胺基對苯二甲酸DXTA產品的方法，屬于精細化工技術領域。

背景技術

2，5-二芳胺基對苯二甲酸的分子結構式為：

芳胺為苯胺，其中：R＝-H、-CH₃、-Cl或者-F等為苯環上的取代基，可以是在苯胺基的對位或者鄰位。典型的產品有：

R＝H時，全稱2，5-二苯胺基對苯二甲酸(2，5-di-anilinoterephthalic?acid)，分子式為C₂₀H₁₆O₄N₂，分子量為348，紫紅色固體粉末，簡稱為DATA。2，5-二苯胺基對苯二甲酸是合成高級有機顏料喹吖啶酮類顏料的重要中間體。結構式為：

R＝Cl時，全稱2，5-二(對氯苯胺基)對苯二甲酸[2，5-di(p-chloroanilino)terephthalic?acid]，又稱2，5-二對氯苯胺基-1，4-對苯二甲酸(2，5-di(p-chloroanlino)terephthalic?acid)，簡稱為DpCTA，分子式為C₂₀H₁₄O₄N₂Cl₂，分子量為417，鮮紅色固體粉末。2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸是合成高級有機顏料喹吖啶酮類顏料的重要中間體。結構式為：

R＝CH₃時，全稱2，5-二(對甲苯胺基)對苯二甲酸(2，5-di-oluidinoterephthalic?acid)，又稱2，5-二對甲基苯胺基對苯二甲酸，分子式為C₂₂H₂₀O₄N₂，分子量為376，紅褐色固體粉末，簡稱為DTTA。2，5-二對甲基苯胺基對苯二甲酸是合成高級有機顏料喹吖啶酮類顏料的重要中間體。結構式為：

這些中間體統稱DXTA。

喹吖啶酮類顏料屬高檔有機顏料，具有優良的耐光牢度、耐熱牢度，且在各種塑料中不遷移，因而廣泛用于高檔涂料、工程塑料、樹脂、涂料印花、油墨、橡膠的著色，也用于合成纖維的原漿著色等領域，是一類非常重要的高檔有機顏料品種。2，5-二芳胺基對苯二甲酸是合成喹吖啶酮類顏料的重要中間體，2，5-二芳胺基對苯二甲酸的純度對喹吖啶酮類顏料產品的性質有重要的影響。因此，獲得高純2，5-二芳胺基對苯二甲酸(質量含量＞99.5％)產品，或者當制備得到的2，5-二苯胺基對苯二甲酸產品質量難以滿足喹吖啶酮類顏料合成要求時，急切需要開發一種工藝合理、產品純度高、質量穩定，分離精制方法簡單，制備方便，過程安全可靠的分離精制得到高純2，5-二芳胺基對苯二甲酸產品的方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種工藝簡單、能耗少、產品質量好、生產成本低和三廢產生少的、分離精制產品純度高的2，5-二芳胺基對苯二甲酸DXTA的分離精制方法。

實現上述目的的技術方案是：一種2，5-二芳胺基對苯二甲酸DXTA的分離精制方法，是以2，5-二芳胺基對苯二甲酸的粗品為原料采用重結晶分離精制得到高純2，5-二芳胺基對苯二甲酸DXTA，所述方法步驟如下：

(1)升溫溶解：將原料2，5-二芳胺基對苯二甲酸的粗品、無機堿和水加入升溫溶解設備中進行升溫溶解，使2，5-二芳胺基對苯二甲酸溶解于無機堿溶液中，在升溫溶解過程的同時發生中和反應，生成2，5-二芳胺基對苯二甲酸鹽的水溶液；

(2)吸附除雜：在吸附除雜設備中，將上一步得到的2，5-二芳胺基對苯二甲酸鹽溶液中加入吸附除雜劑進行吸附除雜操作；

(3)固-液分離：將上一步得到的2，5-二芳胺基對苯二甲酸鹽溶液中加入吸附除雜劑的物料進行固-液分離，固-液分離得到精制的母液進入下一步，固相物料經再生處理后得到的吸附除雜劑進入上一步循環使用；

(4)中和酸化：將上一步得到的精制母液加入無機酸進行酸化中和處理，中和處理結束后控制pH值在2～6，得到2，5-二芳胺基對苯二甲酸的結晶固體；

(5)固-液分離：將上一步得到的物料經過固-液分離得到2，5-二芳胺基對苯二甲酸的固體物料進入下一步，液相物料經過冷卻結晶、固-液分離除去無機鹽后的物料直接作為第一步的水和原料循環使用；